亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

压敏染料BLMB的合成

以亚甲基蓝为原料，经还原，酰化生成ＢＬＭＢ。本文介绍了合成方法及产品用途。     

合成吡啶类化合物用催化剂的再生行为研究

对合成吡啶类化合物用的失活催化剂上的结焦物进行了元素分析 ,并着重对失活催化剂的再生行为进行了研究。得到了不同失活程度催化剂的再生曲线及相同失活程度、不同再生条件下的再生曲线。经回归求得了一简单的再生反应动力学经验方程式 ,其中反应级数为碳含量的 1.16 5级 ,活化能为 4 2 .5 72kJ/mol,计算值与实验值的平均相对误差为 6 .5 %。     

均匀设计法在烷基糖苷合成中的应用

在烷基糖苷的合成反应中，影响糖苷得率的因素很多，且各因素之间又存在着相互牵制作用。为了探索合成的最佳条件，我们采用了均匀实验设计法。实验证明：它特别适用于多因素多水平的实验设计，同时减少了实验的次数，降低了实验的费用，提高了工作效率。     

防治畜类寄生线虫的又一阿维菌素类化合物--道拉菌素

道拉菌素是利用生物突变合成方法得到的新型阿维菌素族广谱杭寄生虫药。它的化学结构和作用机制与依维菌素相似。试验证实道拉菌素在低剂量下对多种体内外寄生虫具有良好的防治效果。     

新型邻胺基苯甲酰胺类杀虫剂的创制研究

自主设计、合成了系列新型邻胺基苯甲酰胺类化合物,并对其进行了杀虫活性、安全性、毒性、工艺、制剂、温室和/或田间防治效果等研究,获得了Ia、Ib和Ic等系列自主知识产权的高杀虫活性化合物.结果 表明化合物Ic等对咀嚼口器害虫如粘虫和小菜蛾等的活性较邻胺基苯甲酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺水平相当或更胜一筹,对刺吸口器害虫如蚜虫等的活性远优于氯虫苯甲酰胺及溴氰虫酰胺.田间药效试验进一步证实,Ic等对咀嚼口器害虫如水稻二化螟、稻纵卷叶螟、甜菜夜蛾等的防治效果相当于或优于氯虫苯甲酰胺,对刺吸口器害虫如蚜虫等的防治效果优于溴氰虫酰胺.新型邻胺基苯甲酰胺类化合物Ic等可作为候选杀虫剂进一步研究开发.     

Pd催化剂上乙酰丙酸与腈还原胺化制吡咯烷酮类化合物

采用柠檬酸络合法,通过调整CeO2含量(x=5％、10％、20％、30％)(以Al2O3的质量计,下同)制备出一系列xCeO2-Al2O3复合氧化物,以此为载体用沉积-沉淀法制备了Pd负载量(以Al2O3的质量计,下同)为5％的5％Pd/xCeO2-Al2O3催化剂.采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、XPS对催化剂的物化性质进行了表征,探讨了催化剂对生物质基乙酰丙酸与腈类化合物"一锅法"还原胺化合成N-取代基-5-甲基-2-吡咯烷酮类化合物的催化性能.结果表明,在温和的反应条件下(90℃、1.5 MPa H2),催化剂5％Pd/10％CeO2-Al2O3上乙酰丙酸与苯甲腈反应5 h,N-苄基-5-甲基-2-吡咯烷酮收率高达87.5％.在该催化剂上,乙酰丙酸(酯)与其他多种腈类化合物反应同样获得了较高的吡咯烷酮类化合物收率(76.3％～87.4％).催化剂5％Pd/10％CeO2-Al2O3循环4次后,活性无明显下降.     

HZSM-5固载离子液体催化合成烷基糖苷及其动力学

以自制苯并噻唑离子液体([HBth]HSO4)为活性组分,HZSM-5分子筛为载体,通过过量溶剂浸渍法制备了固载型苯并噻唑离子液体催化剂([HBth]HSO4/HZSM-5),并用于催化合成烷基糖苷.通过FTIR、原位红外光谱、TG、N2物理吸附-脱附、FESEM-EDS和XRD对催化剂结构进行了表征.结果表明,[HBth]HSO4被成功地引入到HZSM-5的表面及孔道内.当催化剂用量为1.5％(以葡萄糖与辛醇的总质量为基准,下同)、反应温度为105℃、n(正辛醇):n(无水葡萄糖)=6:1时,辛基糖苷得率达148.86％.底物拓展及催化剂稳定性结果表明,[HBth]HSO4/HZSM-5对烷基糖苷及其衍生物都具有良好的催化效果,且催化剂能稳定循环使用4次.活性组分流失是催化剂失活的主要原因.通过对烷基糖苷催化合成机理和动力学的研究,确定了动力学方程.