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目的 建立超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分的分析方法。方法 罂粟壳经乙腈提取后, 经PCX固相萃取柱净化, 选择BEH HILIC柱(粒径1.7 μm, 2.1 mm×100 mm), 以含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和甲酸乙腈溶液(0.1%)作为流动相进行梯度洗脱, 在0.3 mL/min流速下, 以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式进行检测, 外标法定量。结果 吗啡、可待因在25~250 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.30~80.81%。罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.5~2.5 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.34%~78.91%。本方法罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因定量限分别为0.5、0.5、0.5、25、25 μg/kg。结论 该方法简便、快速、可靠, 可用于各种食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。 相似文献
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国家食品药品监管局日前印发《2012年餐饮服务食品安全重点工作安排》,明确提出全面落实餐饮服务食品安全责任,规范 相似文献
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁5种罂粟壳生物碱的分析方法。方法 药酒在60 ℃水浴锅上挥去乙醇, 再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取, 最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱, 选用色谱柱为Xtimate TM C18柱, 在0.4 mL/min流速下, 质谱采用电喷雾电离源正离子扫描, 多反应监测模式检测。结果 吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0 ng/mL, 蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL, 相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02~0.80 μg/L 和 0.07~3.00 μg/L, 回收率范围为80.3%~101.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在3.2%~8.1%之间(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确可靠, 可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。 相似文献
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目的:建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测凉茶中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种罂粟壳类生物碱。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)色谱柱分离,含0.1%乙酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果:吗啡、可待因的线性范围为2.5~100 ng/mL,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为0.5~20 ng/mL,5种罂粟壳类生物碱的线性相关系数均大于0.995(R>0.995)。检出限吗啡、可待因为0.8 μg/g,罂粟碱、蒂巴因、那可丁为0.2 μg/g。5种生物碱成分的3个添加水平在液体基质中回收率为84.5%~105.1%,RSD不大于6.3%(n=6),固体基质中回收率为72.5%~112.3%,RSD不大于7.1%(n=6)。应用方法对150批凉茶样品进行了抽检,其中6批检出。结论:该方法操作简便,准确可靠,适用于快速分析测定凉茶中的5种罂粟壳类成分。 相似文献
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《中国食品添加剂》2017,(3)
采用液相色谱-串联质谱法定量检测分析掺罂粟壳的熟肉制品中罂粟碱和那可丁生物碱成分的残留。文中对熟肉制品中罂粟碱、那可丁的提取、净化预处理及液质联用分析方法进行了优化研究,建立了定量检测熟肉制品中罂粟碱和那可丁的有效方法。罂粟碱、那可丁的母粒子质荷比分别为340.0、414.4,定量用子离子分别为202.0、220.1,定性用子离子分别为324.1/171.0、353.1/179.0。研究结果表明罂粟碱、那可丁在1.0ng/m L~40.0ng/m L范围内线性关系良好,标准曲线相关系数均大于0.999。最低检出限(LOD)均为1.0μg/kg,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在0.25%~3.29%之间。本方法具有操作简单、灵敏度高、定量准确等优点,适用于熟肉制品中罂粟壳生物碱成分的检测,可为熟肉制品中罂粟壳类违禁添加物的安全监控提供技术保障。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)定性定量检测市售麻辣烫、火锅底料及牛肉汤等汤料食品中罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁和蒂巴因的分析方法。方法样品经0.1 mol/L HCl提取、混合阳离子(mixed-cation, MCX)固相萃取柱净化。选用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸-乙腈和0.1%甲酸-10mmol/L甲酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。采用正离子源模式(positive electrospray ionization, ESI+)和多反应检测(multi reaction monitor, MRM)模式进行检测,内标法定量。结果在0.1~20μg/L(吗啡和可待因)以及0.1~4.0μg/L(蒂巴因、那可丁和罂粟碱)的浓度范围内, 5种罂粟壳物质线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.1~0.5μg/L,方法回收率的范围在77.9%~95.5%之间,相对标准偏差1.75%~9.49%(n=6)。结论方法简单易行可操作,且精密度及准确度均较高,适用于汤料食品中罂粟壳的检测。 相似文献