超高效液相色谱法快速并同时检测金柑中柠檬苦素和诺米林

采用超高效液相色谱(UPLC)技术,建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速、同时检测技术。样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(45∶55)为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温35℃,检测波长215nm。柠檬苦素和诺米林可在3min内实现同时分离、测定。柠檬苦素和诺米林分别在1～1780μg/mL和1～1720μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),方法检出限分别为1.65μg/g和1.28μg/g,加标回收率分别为97.19%～100.06%和95.35%～99.83%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。本法分析时间短,灵敏度高,操作方便,结果准确,适用于金柑中柠檬苦素和诺米林的同时测定。     

柑桔中类柠檬苦素含量及分布研究

对几种柑桔品种果皮、种子、果汁中类柠檬苦素的含量进行了测定,结果表明,柑桔果实中不同部位类柠檬苦素含量不同,以种子中含量最高,果皮次之,而果汁中含量最低。不同品种间类柠檬苦素含量依次为:邓肯葡萄柚>琯溪蜜柚>南充实生甜橙>锦橙>大红袍红桔。     

响应面法优化橘核中3种柠檬苦素类成分的超声辅助提取工艺

研究橘核中3种柠檬苦素类成分的超声提取辅助工艺。根据单因素试验结果,采用响应面法对提取工艺进行优化。结果显示优化提取工艺为甲醇作提取溶剂、提取时间40 min、提取温度33℃、液料比13∶1(mL/g),在此条件下柠檬苦素类成分总得率为11.804 5 mg/g,与模型预测值11.756 9 mg/g基本一致,该方法可用于提取橘核中的柠檬苦素、诺米林和黄柏酮。     

高效液相色谱法测定柑橘中的柠檬苦素类似物

建立了同时测定柑橘中柠檬苦素和诺米林2种苷元的高效液相色谱方法。色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为体积分数45%乙腈,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长在210nm。经考察该方法可行性强,柠檬苦素和诺米林的平均回收率分别99.91%和98.28%,RSD分别为2.55%和2.30%。因此用该法测定了柑橘中的柠檬苦素和诺米林的含量,并取得了理想的结果。     

高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量。方法样品经乙酸乙酯超声波辅助提取,高速离心机分离得到提取液,提取液经无水硫酸钠脱水处理,旋转蒸収仪减压浓缩、定容后待测。使用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.10%磷酸水溶液(45:55,V:V)为流动相;流速:0.70 m L/min;进样量:10μL;检测波长:215 nm。结果柠檬苦素和诺米林在0.50~1000.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性兲系,线性相兲系数r≥0.9993,检出限为0.25、0.34 mg/L,定量限为0.70、0.95 mg/L。3个添加水平(100.0、200.0和500.0 mg/kg)下的加标回收率为82.60%~108.7%,相对标准偏差为3.56%~5.22%。结论该方法具有操作简单,重复性和稳定性好等优点,可准确测定柠檬汁和柠檬皮中诺米林和柠檬苦素的含量。     

柑桔果实中天然柠檬苦素和诺米林的提取、鉴别与检测

柠檬苦素类化合物是柑桔果实中的一类重要的生物活性物质。采用溶剂2为提取液,水浴加热,提取温度50℃,提取时间60min,提取柑桔果实中柠檬苦素和诺米林,回收率分别为90.4%和91.1%。薄层层析(TLC)与高效液相色谱(HPLC)两种方法相结合可以有效地鉴别和检测果实组织中的柠檬苦素和诺米林。HPLC的定性、定量检测条件为:C18柱,4.3mm×25cm,流动相为甲醇:乙腈:磷酸缓冲液(pH=3.5)=10∶40∶39,检测波长210nm,该体系中两组分检测限(S/N=3)均为0.03μg/g,RSD(n=5)分别为6.48%和2.90%。用本法提取、鉴别和检测柑桔果实中的柠檬苦素和诺米林较为准确、简单及方便。     

蜜柚中主要苦味物质的快速测定方法研究

目的:建立HPLC法测定琯溪蜜柚中3种苦味物质,即柚皮苷(naringin)、柠檬苦素(limomin)和诺米林(normilin)的含量.方法:WaLters svmmetrv C18柱(4.6mmx150mm,3.5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲液(0.01 mol/L、pH3.5,三者体积比9:3:8),检测波长210nm.结果:本体系条件下,柚皮苷、柠檬苦素和诺米林分别在1.80～115 μg/mL、4-30～137.5μg/mL和5.82～186.25μg/mL范围内呈良好的线性关系.R2值分别为0.999、0.9968和0.9993;加样回收率分别为97.80%(RSD=1.86)、95.32%(RSD=2.04)和98.54%(RSD=3.17).结论:本法操作简便、快速、重现性好,结果准确.可用于柚类果实天然苦味物质的检测.     

采收期、贮藏时间及加工单元操作对赣南脐橙汁苦味物质含量的影响

探讨赣南脐橙采收期、贮藏时间及加工单元操作对橙汁苦味物质(柠檬苦素、诺米林)含量的影响,为降低橙汁苦味提供参考。测定不同采收期与贮藏时间及不同加工单元操作下的橙汁中的苦味物质含量,重点研究橙汁热处理过程中苦味物质的变化并进行动力学模型拟合。结果表明,随着采收期的延长,橙汁中柠檬苦素与诺米林的含量逐渐降低,但在贮藏期间,橙汁中的柠檬苦素与诺米林含量先升高后降低;破碎汁中柠檬苦素与诺米林含量均高于挤压汁,酶解工艺后破碎汁和挤压汁中柠檬苦素含量均大幅升高,而诺米林未被检出;热处理温度越高、pH值越低,橙汁中苦味物质含量越高,当pH值>6.0时,柠檬苦素和诺米林均未在橙汁中检出,同时可用联合反应模型拟合热处理过程中橙汁柠檬苦素和诺米林含量变化。脐橙采收期与贮藏期和加工单元操作特别是热处理条件均对橙汁苦味物质的含量影响较大,后续可通过延迟采收期与贮藏时间、优化取汁方法及控制热处理参数等措施降低橙汁的苦味物质含量。     

超临界二氧化碳萃取橘核中诺米林的工艺研究

采用响应曲面法优化超临界CO2萃取橘核中诺米林的工艺条件,考察萃取压力、萃取温度、夹带剂用量对诺米林萃取量的影响。结果表明诺米林的优化萃取条件为萃取压力25MPa、萃取温度51℃、夹带剂用量1.5mL/g,在此条件下诺米林萃取量为(6.27±0.06)mg/g。     

柑橘中苦味物质对HeLa细胞增殖与凋亡的作用机制

目的：以‘高台’蜜柚种子和白色海绵层为原料,提取柠檬苦素、诺米林和柚皮苷3 种苦味物质,分别探究它们对宫颈癌HeLa细胞增殖和凋亡的作用机制。方法：选择超声波辅助有机溶剂萃取和重结晶法,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,对3 种苦味物质提取、分离纯化和检测;在50 μmol/L的工作浓度下,以3 种苦味物质对HeLa细胞进行处理,利用细胞增殖检测、细胞划痕和逆转录-聚合酶链式反应实验进行抑癌作用的验证。结果：柠檬苦素类似物和柚皮苷的提取率分别为5.21 mg/g和7.72 mg/g;柠檬苦素、诺米林和柚皮苷的纯度分别为94.08%、93.91%和93.39%;抑癌活性实验证实了3 种苦味物质能抑制HeLa细胞增殖和迁移。