超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。     

一种分析烟草中作物保护剂的新方法

研究出分析烟草中作物保护剂 (CropProtectionAgent,缩写为CPA)的新方法。研究的目的是 :①大幅度提高实验室处理样品的数量 ;②需要时 ,可将该法扩大到其它CPA的分析。因此 ,根据 2种主要原则确定一种新的分析方法 ,即样品准备的自动化和采用串联质谱仪对样品进行选择性检测。本研究采用加速溶剂萃取 (AcceleratedSolventExtraction ,缩写为ASE)技术从物料 (样品 )中萃取出分析物 ,即以丙酮作溶剂 ,在高温高压 (一般为 10 0℃和 15 0MPa)下萃取烟草样品 ,得到的萃取物用Vortex蒸发仪进行浓缩 ,而后 ,再根据待分析有效成分 (A .I.)的化学性质 ,选用不同的固相萃取 (SPE)方法对浓缩物进行萃取 ,得到了 3种测试样品。前 2种样品用毛细管气相色谱仪 /串联质谱仪分别在正、负离子模式下进行分析 ,测定了大部分A .I.,如有机氯类、有机磷酯类、2 ,6 -二硝基苯胺类和酰基丙氨酸类 ,用装有荧光检测器的高效液相色谱仪分析N -甲基氨基甲酸酯类。讨论了本法的效率及未来对其它作物保护剂分析的潜力。     

同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。     

一种新型润滑油添加剂的质谱研究

采用独特的分离方法和途径，综合使用多种质谱分析技术，如电子轰击谱（ＥＩ／ＭＳ）、场解吸谱（ＦＤ／ＭＳ）、快速原子轰击谱（ＦＡＢ／ＭＳ）、色／质联用等，对高档齿轮油的主剂－含磷极压剂的结构组成进行了较为详尽的分析研究，提出了复酯胺盐的结构组成。     

由飞行时间二次离子质谱法结果统计比较浮选精矿和尾矿中方铅矿和黄铁矿颗粒的疏水性和亲水性组分

用飞行时间二次离子质谱法捕收剂二异丁基二硫代亚磷酸钠在方铅矿和黄铁矿表面上的吸附量。方铅矿和黄的矿颗粒的光谱统计对比表明，在方铅矿表面上的捕收剂的吸附量约为黄铁矿表面的12倍。进入精矿中的方铅矿颗粒表面上的氢氧化钙，氢氧化铅和氧硫组分比尾矿中的方铅矿颗粒表面上的少。疏水性二异丁基二硫代亚磷酸盐和二异丁基二硫代亚磷酸铅为方铅矿浮选作主要贡献。降低捕收剂吸附量和增大亲水性组分的浓度是抑制黄铁矿浮选的主要原因。     

微衍生及二次液离子串级质谱法测定不饱和脂肪醇的双键位置

微衍生及二次液离子串级质谱法测定不饱和脂肪醇的双键位置（日）ＴａｋｅｍｉｃｈｉＮａｋａｍｕｒａ等质谱法测定碳链中的双键位置一直是一大难题，难点之一在于不饱和脂肪族化合物双键的电解离子光谱的迁移常常被掩盖，一种解决办法是利用双键处的衍生作用。对含有多个...