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1.
2.
2-氨基-5-甲基噻唑的合成及应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
茹德新 《化学反应工程与工艺》2002,18(1):94-96
以1,2,3-三氯丙烷为原料,与氢氧化钠反应生成2,3-二氯-1-丙烯(2),接着与硫氰酸钾反应并异构化生成2-氯-2丙烯基异硫氰酸酯(3),再与氨水反应得N-(2-氯-2-丙烯基)硫脲(4),然后再在80%的硫酸作用下环合得2-氨基-5-甲基噻唑(1),总收率由文献报道的24.3%提高到41.3%。利用(1)和吡罗昔康的中间体(5)缩合制得美洛昔康(6)。 相似文献
3.
首次利用三价铜(Cu(Ⅲ))降解非甾体抗炎药萘普生(NPX),探讨了 Cu(Ⅲ)降解 NPX的影响因素、活性种类及毒性研究。结果表明,p H=7.0,反应 5 min 时,0.1 mmol/L 的 Cu(Ⅲ)降解了 80% 的 NPX 并且降解率随 Cu(Ⅲ)浓度增加而增大;自由基猝灭实验表明体系中 Cu(Ⅲ)为主要活性物种;酸性条件下 Cu(Ⅲ)难以存在,并且 Cu(Ⅲ)特征峰强度随 p H 的增大而增大;Cl-、HCO3-和 HA 对 NPX 的降解无明显影响;体系 TOC 值随着反应的进行逐渐降低,并且NPX 的中间降解产物的急性生物毒性要低于 NPX;另外推测 Cu(Ⅲ)是一种单电子氧化剂,对具有富含电子结构的污染物具有良好的氧化效果。 相似文献
4.
5.
舒林酸的合成工艺研究 总被引:1,自引:1,他引:0
非甾体抗炎药舒林酸在治疗结肠性息肉和抑制早期癌症方面有良好效果.今介绍舒林酸的改进合成工艺:以对氟氯苄为起始原料,与甲基丙二酸二乙酯缩合,碱性水解,脱羧,SOCl2酰氯化,分子内Friedel-Crafts酰基化、与氰乙酸缩合,水解,与对甲硫基苯甲醛缩合以及氧化反应,制得舒林酸.反应过程中,考察了反应温度,催化剂用量,投料比等对收率的影响,得出最佳反应条件.脱羧反应,温度控制在130~140℃;Friedel-Crafts反应,催化剂无水AlCl3与2-(4-氟苯基)-2-甲基丙二酸的质量比为0.6:1;6-氟-2-甲基茚酮与氰乙酸的缩合反应,催化剂乙酸铵与6-氟-2-甲基茚酮的质量比为0.1:1;5-氟-2-甲基-3-茚乙酸与对甲硫基苯甲醛的缩合反应,5-氟-2-甲基-3-茚乙酸、对甲硫基苯甲醛、甲醇钠的摩尔比为1:1:2.5~4.0;氧化反应,5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫基苯亚甲基)-3-茚乙酸与H2O2的质量比为1:0.15.中间体和产品的纯度和结构经气相色谱,气质联用仪,红外光谱及核磁共振仪确定. 相似文献
6.
建立保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物的液相色谱联用四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOFMS)的检测方法。对比分析溶剂提取法与QuEChERS前处理法提取违禁药物,高分辨质谱数据依存获取的采集模式(IDA-MS),获得目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数等信息,进行定性、定量分析24种抗炎镇痛、镇静安神类违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与IDA-MS高分辨质谱分析方法检测保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物选择性好,检测限和定量限低,灵敏度高,线性范围良好(r20.997),回收率在81.8%~103%之间。 相似文献
7.
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鸡胸肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留。样品用90%乙腈-水溶液(V/V,含0.1%甲酸溶液)提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,浓缩后采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7 μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式,以多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,在2~100 μg/L范围内,鸡肉中49种兽药残留的线性关系良好,线性相关系数均大于0.996,回收率为60.2%~111.7%,相对标准偏差(n=6)均在1.3%~12.0%之间,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可同时测定鸡肉中的糖皮质激素和非甾体抗炎药物残留。 相似文献
8.
于中生 《精细与专用化学品》2004,12(3):22-25
专利即将到期的药品潜力巨大,目前全球领先的专利药品中有近50种在2000~2005年专利将会到期,而这些专利药产品都具有超过5亿美元的销售额.为了能在未来的原料药市场中占据有力竞争地位,开发正在进行临床实验的药物中间体也很重要.本文详细介绍了正在进行Ⅲ期临床实验的Novartis公司新型非载体抗炎药 Lumiracoxib 和 Johnson & Johnson 公司的Prucalopride的合成路线及所需中间体. 相似文献
9.
10.
是新型非甾体消炎药物,镇痛消炎效果优于萘普生,且合成技术简单,无需萘普生等药物那样对映体繁复拆分。适用于风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、软组织损伤、僵直性脊柱炎、各类风湿病、痛经和月经前综合症及各种中度疼痛和发热症状。 相似文献