9Cr18MoV中钒的测定——硫酸亚铁铵容量法

本文介绍了用高氯酸氧化铬、钒硫酸亚铁铵容量法测定高碳高铬不锈阀门钢中低钒的测定方法。方法简单，易于掌握，分析结果准确可靠，适用于9Cr18MoV中钒的快速测定。     

腐植酸的氧化降解：HNO3—HCLO4复合氧化体系的考察

前报探讨了HNO—KMnO_4复合氧化体系对煤中腐植酸氧化降解的规律。本报讨论HNO_3—HClO_4复合氧化体系对腐植酸的氧解规律,希望这一探索对我省大量的优质风化煤资源得以充分开发利用能起到积极作用。     

高纯度高氯酸银的制备

高纯度高氯酸银的制备郁章玉，苗深花（曲阜师范大学化学系，曲阜２７３１６５）高氯酸银主要用于炸药工业［１］。近年来，随着非水体系研究的深入和推广，高氯酸银在科学实验中的应用越来越广泛［２，３］。但是，目前高氨酸银不易买到，且纯度一般为９９．９％“’。本...     

高氯酸羟胺燃烧热的测定及生成热的计算

在转动弹量热计中测定的高氯酸羟胺与草酸二乙酯混合后的燃烧热为-790.07±0.19kcal·mol~(-1);高氯酸羟胺的燃烧热为-78.46±0.22kcal·mol~-;计算出高氯酸羟胺的生成热为-64.98±0.19kcal·mol~(-1)。     

火焰原子吸收光谱法测定干姜中13种金属元素

采用硝酸-高氯酸法消化干姜样品,应用火焰原子吸收法测定干姜中的K、Na,Ca,Mg,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Mn,Cd,Cr和Pb等13种金属元素的含量。结果表明:在这13种元素中,除Cr未检出外,含量比较高的依次是K,Ca,Na,Mg,Mn,Fe,其中最高为K,达20100μg.g-1;最低为Cd,仅0.53μg.g-1。     

高氯酸·四氨·双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的晶体结构

制备了高氯酸.四氨.双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的单晶,用X-ray单晶面探衍射仪对其晶体进行了结构测定。证实该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶胞参数为:a=10.0149(11);b=10.5387(11);c=14.8241(16)。V=1479.2(3)3,Z=4,DC=2.050 mg.mm-3,μ=1.421 mm-1,F(000)=928,并得到了BNCP的原子坐标、等效温度因子、键长、键角和扭转角等数据。根据测试参数,分析了BNCP的结构特点和分解机理。     

土壤中硒元素的新测定方法研究

硒元素是土壤中含量非常少的一种微量元素,虽然硒的含量非常少,但却起着很重要的作用。目前,测定土壤全硒的方法主要有原子荧光光谱法、氢化物原子吸收光谱法和荧光法等。然而,土壤中硒含量很低,现有测定方法存在所测标准物质偏低等问题,测量值与实际值有一定的误差。本实验采用硝酸–盐酸–高氯酸混合酸加热溶解,（1+1）盐酸提取的前期处理方法,然后用原子荧光光度计进行土壤硒元素测定。测试结果表明：相对标准偏差、精确度、准确度均符合地质矿产实验室质量测试规范要求。该方法样品前处理时间明显减少,对器皿和仪器要求较低,提高了样品分析结果的质量和时效性。     

2008年第1期目录

用差示扫描量热仪(DSC)研究了高氯酸碳酰肼类配合物的比热容。测定了在50～140 ℃温度区间高氯酸碳酰肼合钴(Ⅱ)的比热容,以及在50～200 ℃温度区间高氯酸碳酰肼合锰(Ⅱ)、高氯酸碳酰肼合锌(Ⅱ)、高氯酸碳酰肼合镍(Ⅱ)的比热容,回归出比热容随温度变化的方程式,R≥0.985,标准方差SD≤0.060。在50.1～131.2 ℃温度区间,高氯酸碳酰肼合锰、高氯酸碳酰肼合锌的比热容方程符合二次函数,在50.1～142.9 ℃高氯酸碳酰肼合镍的比热容方程符合四次函数,在其余温度范围高氯酸碳酰肼合锰、高氯酸碳酰肼合锌和高氯酸碳酰肼合镍的比热容方程符合三次函数; 高氯酸碳酰肼合钴(Ⅱ)比热容方程符合三次函数。对高氯酸碳酰肼合钴和高氯酸碳酰肼合镍进行了热重和红外分析。热重图谱显示仅［Co(CHZ)₃］(ClO₄)₂在140 ℃时开始失重,而加热前后它们各自的红外图谱均不同。     

镧谷氨酸咪唑配合物的合成、表征及荧光性质

在蒸馏水介质中通过La( ClO4)3·nH2O与L-谷氨酸以及咪唑合成了一个新三元配合物[La( C5H9NO4)3-( C3 H4 N2)](ClO4)3·3H2O.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征,确定了其组成.通过TG-DTG测定进一步研究了配合物的配位行为及热稳定性.测定了配合物水...