水提法提取—电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的碘

用水提取婴幼儿奶粉中的碘,亚铁氰化钾和乙酸锌盐析法沉淀蛋白,过滤后可以得到澄清处理液。用电感耦合等离子体质谱对提取样液进行测定,130Te作为内标物进行定量分析。该方法简便快捷,检出限为0.10 mg/kg加标回收率为90.8%~109%,相关系数0.999,精密度试验RSD2%。     

ICP-MS法测定陶瓷容器中重金属元素的研究

采用电感耦合等离子体—质谱(ICP—MS)法同时测定了陶瓷容器中重金属元素PB、CA、Cr、Ni，对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．002—0．008μg/L，回收率为90．0％-110．0％，RSD小于9．21％。该法准确、快速、简便，应用于陶瓷容器中重金属元素的测定，结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定钽粉中的磷

介绍了采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对钽粉中微量杂质磷进行测定的方法。通过使用耐氢氟酸的惰性进样系统、屏蔽炬（shned torch）和冷等离子体技术，以及对测试条件的探讨，成功地运用标准加入法测量了金属钽粉中微量磷的含量。     

Rare earth elements in CO_2-fluid inclusions in mantle Iherzolite

Trace elements including REE (Rare Earth Elements) in fluid inclusions in Iherzolite, olivine, orthopyroxene, and clinopyroxene have been determined by heating-decrepitation and ICP-MS (Element Type Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry) method. Normalized CO2 fluid/chondrite data show that mantle fluids are rich in REEs, especially LREEs (Light Rare Earth Elements), several times or dozen times higher than mantle rocks and mantle minerals. There are close relationships among the REE data of olivine, orthopyroxene, clinopyroxene and 1herzolite. Compared to the data of chemical dissolution method, it is believed that REE data obtained from heating-decrepitation and ICP-MS technique are contributed by CO2 fluid inclusions. About 60% (mass fraction) of tiny inclusions are observed not to be decrepitated above 1000℃, so REE data obtained are only contributed by decrepitated inclusions. Mantle fluids rich in LREE play an important role in mantle metasomatism, partial melting and mineralization.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量元素

探讨了电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定高纯镓中痕量元素的新技术，实验采用气固反应原理分离镓主体，富集杂质元素；采用10ng/ml Rh和Se为双内标补偿校正镓基体的抑制效应，采用碰撞室(CCT)技术消除多元素分子离子的干扰；使分离富集技术与ICP—MS技术联用，可满足99．9999％超高纯镓的分析要求。方法的检出限0．001～0．01μg／L，加标回收在90．6％～111．1％之间，RSD为0．27％～7．00％。     

ICP-MS测量天然淡水中的~(226)Ra

~(226) Ra是一种极毒的α放射性核素,是辐射环境监测中重点关注的核素之一。本工作建立了一种利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对天然淡水中~(226 )Ra快速定量分析的方法。对500mL的水样进行浓缩后,利用AG 50W-X8离子交换树脂和Sr萃取树脂分离基体质谱测量干扰元素(Ca、K、Mg、Na、Sr、Ba等),随后利用ICP-MS对~(226 )Ra进行定量分析。样品分析结果显示,~(226 )Ra全程加标回收率为90%~95%,~(226 )Ra的方法检测限为0.04pg/L(1.46mBq/L,n=10),整个流程耗时约10h。该方法实现了样品中~(226 )Ra的快速准确测量,为日常预警监测以及特殊情况应急中~(226) Ra监测提供了一条快捷可靠的途径。     

电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质

采用硝酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量。选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰。对仪器工作条件进行了优化, 确定功率为1 100 W, 载气流量为0.80 L/min。讨论了测定条件对结果的影响, 确定测定介质为1%硝酸, 内标元素为Cs, 基体浓度小于0.3 mg/mL。方法测定下限为0.006 9～0.046 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定, 回收率为98%～102%。与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照, 两种方法测定结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在1.7%~4.5%之间。     

用于放射性气溶胶在线富集进样的狭缝虚拟撞击器的研制

为满足环境气溶胶在线进样的要求,改善电感耦合等离子体质谱计(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP蛳MS)对粒子中待测核素的探测限,研制出一套具有低流量、低压降特点的狭缝虚拟撞击器,可作为气溶胶在线富集进样系统的关键部件与ICPˉMS联用。本文介绍了该狭缝虚拟撞击器的研制情况:首先由ICP蛳MS的进样条件,根据经验公式完成了理论设计,确定进样流量为11L/min,强流与弱流的流量比为10,喷射狭缝宽度为1mm,长宽比为10;然后用计算流体动力学软件Fluent R对上述结构内部的流场和粒子运动径迹进行了数值模拟,考察了喷射狭缝与收集狭缝的间距G、收集狭缝的宽度Wc及其进口曲率半径的加工偏差对收集效率的影响,得到了较优化的取值范围:G取1.0～1.2mm,Wc取1.4～1.6mm,此时的切割粒径D50约2.5μm;加工出狭缝虚拟撞击器的原型装置,对其分别用室内空气气溶胶和荧光素钠标记的单分散油酸粒子进行富集性能测量。实测结果表明:空气动力学等效直径在2.5～5μm范围内的粒子浓度得到了明显富集,5μm的粒子的富集因子达到极大值7。     

ICP-MS研究浓香型白酒发酵过程中多种金属元素的变化规律

为了研究浓香型白酒发酵过程中糟醅金属多元素的变化,采用微波消解结合ICP-MS技术测定了不同发酵时间糟醅中Na、K、As、Pb、Cd、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 16种金属元素的含量与变化规律。糟醅中各金属元素的含量与分布与糟醅的空间层面分布和发酵时间均有显著关系。中下层糟醅中金属元素含量显著高于中上层糟醅,且随着发酵时间延长,糟醅中金属元素含量先快速增加,然后增速变缓达到稳定。中上层糟醅中对应金属元素增加速率低于中下层糟醅,前者在发酵28³5 d达到稳定,后者在发酵28 d左右增速降低。不同空间层面糟醅中多种金属元素的含量和变化差异可能与发酵产生的黄水的渗透与迁移有关。本研究表明白酒发酵中间代谢产物会显著影响糟醅中的金属多元素组成,影响了酿酒原料中的金属元素向成品白酒转移效率。      

异丙醇基体改进剂用于微波消解-ICP-MS测定芹菜、圆白菜、鸡肉和猪肝中微量硒

目的:采用异丙醇作为基体改进剂,建立微波消解-ICP-MS测定芹菜、圆白菜、鸡肉和猪肝中微量硒的方法。方法:样品经以6 m L硝酸+2 m L过氧化氢作为消解试剂进行微波消解,以2%异丙醇作为基体改进剂,锗元素进行内标校正,用ICP-MS的碰撞池技术测定硒元素含量。结果:该方法拟合系数为1.0000,检出限为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg。通过有证标准物质对方法进行验证,结果均在证书值范围内。该方法线性好、检出限低、准确可靠,可用于食品中硒元素的准确测定。