反相液相色谱内标法分析阳离子可染共聚酯中SIPM的含量

采用反相液相色谱法,系统探索了流动相、色谱柱、波长、进样量等色谱条件对共聚酯中3,5-间苯二甲酸二甲酯磺酸盐(SIPM)分离效果的影响,研究了SIPM含量与试样前处理条件醇解时间和醇解温度变化的规律,并采用内标定量法,摸索选择适合紫外检测器分析的内标物,消除系统误差。结果表明:该方法可操作性强,精密度与准确度较高,满足科研测试需求。     

Physical Properties of Polyblends of Polyamide 6 Polymer with Cationic Dyeable Polyamide 6 Polymer

Polyamide 6 (PA 6) and cationic dyeable polyamide 6 (CD-PA 6) polymers were blended mechanically in the proportions of 75/25, 50/50, 25/75 in a melt twin-screw extruder to prepare three PA 6/CD-PA 6 polyblended polymers. The molar ratio of dimethyl 5-sulfoisophthalate sodium salt (SIPM) for CD-PA 6 polymer was 2%. This study investigated the physical properties of PA 6/CD-PA 6 polyblended materials using gel permeation chromatograph (GPC), nuclear magnetic resonance (NMR), gas chromatography (GC), potentiometer, thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), the density gradient method, a rheometer, and extension stress–strain measurement. Experimental results of the DSC indicated PA 6 and CD-PA 6 molecules easily formed miscible domains. The surface of PA 6/CD-PA 6 polyblend exhibited a uniform morphology from the scanning electron microscope (SEM). The SEM observations of morphologies were consistent with the DSC results for PA 6/CD-PA 6 polyblends. PA 6 and CD-PA 6 polymers were proven to be a compatible system. Flow behavior of PA 6/CD-PA 6 polyblends exhibited positive-deviation blends (PDB) and the 50/50 blend of PA 6/CD-PA 6 showed a maximum value of the melt viscosity. The crystallinities of PA 6/CD-PA 6 polyblends declined as a SIPM content increased. Moreover, the crystallinity of DSC method was slightly less than that of the density gradient method. The weight loss percentages of the PA 6/CD-PA 6 polyblends increased as the SIPM content increased in aqueous NaOH solution.     

半导体界面分析新技术

介绍了可以在微观级对半导体界面的电学性质进行评价的两种新技术及其应用。分析了弹道电子辐射显微镜分析技术和显微光应答法技术的特点及实用性，并指出了它们所存在的局限性。     

采用SIPM改性剂制取CDP聚酯的生产方法及影响因素

本文对ＣＤＰ改性聚酯的酯交换缩聚及直接酯化缩聚的生产路线进行了讨论，并且对ＳＩＰＭ改性剂的添加方法就此而产生的影响因素也做了分析与比较，以供当前ＣＤＰ改性聚酯的开发与扩大再生产作为参考。     

聚酯改性剂SIPM水分分析方法的探讨

探讨了SIPM水分分析方法—重量法与卡尔·费休试剂法,并以试验证明卡尔·费休法具有较高的准确度。精密度及可行性,并能减少分析能耗,大大提高了分析工作效率,缩短了原料进厂的等待时间。卡尔·费休试剂法可以代替重量法。     

我国阳离子染料可染聚酯用第三单体的发展现状及应用前景

阐述了间苯二甲酸二甲酯－５－磺酸钠等第三单体对阳离子染料可染聚酯染色改性的作用;介绍了我国的生产情况和存在问题,以及第三单体在非纤维方面的应用。     

SIPE溶液配制工艺的优化和品质控制

利用高效液相色谱仪(HPLC),对第三组分SIPE配制液的转化率进行测定,提出了工艺条件和生产控制的改进建议。试验表明,升温曲线控制对转化率的影响较大,必须规范和统一。配制初期加入的EG/SIPM量比不需控制得太高。各种添加剂以转化率控制值为目标并结合改性聚酯切片中DEG含量,宜低不宜高。在对配制液进行常规项目检测的基础上,定期进行转化率的测定。     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究

针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行了分析,对中和工艺进行了深入研究。确定了最佳中和条件:在30℃下,中和反应最佳pH值为6.5,产品纯度可达到99.5%以上。     

第三单体SIPM合成工艺的探讨

介绍了以间苯二甲酸(IPA)合成阳离子第三单体SIPM的工艺方法。重点介绍了提高反应速率,抑制副反应和提高产品品质的方法与途径。该合成工艺产品总收率71.9％,为文献指导使用20％发烟硫酸磺化工艺国内先进水平。     

涤纶染色改性剂SIPM合成工艺的研究

用２３％发烟硫酸、三氧化硫来制备间苯二甲酸二甲酯－５－磺酸钠（ＳＩＰＭ），提供以２３％发烟硫酸，ＳＯ＿３为磺化剂制备的最佳条件。后处理过程中，控制重结晶时滤液与结晶的分离温度，可减少产品中Ｎａ＿２ＳＯ＿４杂质含量并减小ＳＩＰＭ损失。由于磺化温度较高，粗产品色泽较深，脱色时加入一定量锌粉有明显的效果。