酸枣仁多糖的提取及其镇静催眠作用的研究

目的:从酸枣仁提取出多糖样品并观察其对实验小鼠是否具有镇静催眠活性.方法:采用水提醇沉法从酸枣仁中提取出多糖样品,并采用自主活动法、玻璃倾斜法以及翻正反射法测定了它对正常小鼠的镇静、协调和催眠作用.结果:酸枣仁多糖没有明显抑制正常小鼠的自由活动和协调运动,没有延长巴比妥钠阈上剂量小鼠睡眠时间以及增加巴比妥钠阈下剂量小鼠睡眠只数的作用,相对于空白纽均无显著差异P＞0.05,无统计学意义.结论:酸枣仁多糖不具有或只具有微弱的催眠效果.这在国内外是首次报道.     

高效液相色谱—串联飞行时间质谱法检测安神类保健食品中非法添加物

建立了安神类保健食品中的5种非法添加物(青藤碱、罗通定、扎来普隆、文拉法辛、褪黑素)的高效液相色谱—串联飞行时间质谱LC-Q-TOF/MS)的检测方法。用甲醇超声提取试样中5种违法添加物,以20mmol/L乙酸铵+0.1%(体积分数)甲酸溶液/甲醇溶液进行梯度洗脱,选用飞行时间质谱仪,采用电喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果表明:5种非法添加物在10～1 000μg/L时线性关系良好,相关系数0.99;且空白样品的平均回收率为92.8%～110.1%,精密度为0.9%～1.8%。采用建立的方法对6种市售保健食品(胶囊、茶、口服液)进行检测,结果表明其中一种胶囊中含有非法添加物青藤碱,含量为1.656mg/kg。该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单、测定速度快。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中13种镇静剂残留

目的 建立了水产品中13种镇静剂残留的同位素稀释-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的测定方法。方法 样品采用乙腈-1%氨水溶液提取,提取液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化、浓缩后用流动相定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1×100mm,2.7μm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果 13种镇静剂在0.2-50μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限(LOD)和定量下限分为0.1~0.2μg/kg和0.3~0.5μg/kg。在3个浓度加标水平下的平均回收率为84.0~116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1~9.9%。结论 该方法前处理简单、结果准确,适用于水产品种13种镇静剂残留的快速检测。