Combination of a deep eutectic solvent and macroporous resin for green recovery of anthocyanins from Nitraria tangutorun Bobr. fruit

ABSTRACT

This study aimed at extracting and separating anthocyanins from Nitraria tangutorun Bobr. fruit using deep eutectic solvent (DES) combined with macroporous resins. Choline chloride/1,2-propanediol (ChCl-Prop)-based DESs produced higher extraction yields of total anthocyanins from N. tangutorun fruit than pure water and ethanol/methanol/acetone aqueous solutions did, and LX-32 macroporous resin was used to separate total anthocyanins from the DES (recovery＞95%). Additionally, a green and efficient HPLC-DAD method was used for the analysis of total anthocyanins using ethanol and a tartaric acid aqueous solution as mobile phases, and 13 anthocyanins were identified from N. tangutorun fruit using a UPLC-Q-TOF-MS method.

Abbreviations: DES, deep eutectic solvent; ChCl-Prop, choline chloride/1,2-propanediol.     

苦荞提取物成分分析及不同极性提取物对α-淀粉酶的抑制作用

采用石油醚、乙酸乙酯与正丁醇萃取获得不同极性的苦荞提取物,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法分析提取物的成分。结果表明苦荞提取物中含有大量的黄酮类物质,主要包括芦丁、槲皮素、异槲皮素及其糖苷等,还含有羟基苯甲酸等酚酸类物质。再以抑制率、抑制类型、荧光猝灭效应实验分析提取物对α-淀粉酶的抑制作用。结果表明,苦荞提取物对α-淀粉酶的抑制作用表现为乙酸乙酯相提取物、正丁醇相提取物与粗提物的结果类似,都有较为显著的抑制作用,而石油醚相提取物则没有明显且规律的抑制效果,可推断出苦荞提取物中各成分共同发挥了对α-淀粉酶活性的抑制作用,且抑制类型为非竞争性抑制。通过荧光猝灭实验得知抑制的机理为苦荞提取物中的成分与α-淀粉酶结合,从而使α-淀粉酶的荧光特性发生静态猝灭。     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时快速检测水产品中37种兽药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类7类37种兽药残留的方法。方法样品采用Qu ECh ERS方法(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe method)进行前处理(用乙腈提取,提取液经Al_2O_3吸附剂净化);采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol的乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正离子模式分析检测;在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。结果各化合物在0.5~2000μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。样品平均添加回收率为67%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于15.3%(n=6)。结论方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析不同品牌啤酒中非挥发性化学成分的差异

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)分析4个品牌19种啤酒样品中非挥发性化学成分,探究不同品牌啤酒中...     

不同品种蓝莓花色苷及其抗氧化活性分析

为筛选功能性蓝莓品种,分别测定蓝丰、莱格西、珠宝、绿宝石蓝莓品种果实品质与抗氧化活性,并采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）测定成熟期蓝莓果皮花色苷组分及含量。结果表明,绿宝石的总酚和花色苷含量分别为13.11 mg/g、2.26 mg/g,比蓝丰提高29.10%及2.66倍;珠宝的花色苷含量、莱格西的类黄酮含量比蓝丰提高86.47%及2.41倍。花色苷单体均为单糖二聚体,二甲花翠素类花色苷占比为41%～68%,莱格西、绿宝石和珠宝以二甲花翠素-3-O-半乳糖苷为主,蓝丰以二甲花翠素-3-O-阿拉伯糖苷为主;绿宝石和珠宝的花色苷单体占比多分布于10%左右。珠宝、绿宝石的铁离子还原能力（FRAP值）分别比蓝丰显著提高62.29%和55.95%,珠宝的DPPH自由基清除率最高,达72.02%,比蓝丰显著提高58.25%。因此,珠宝、绿宝石可作为功能性蓝莓品种。     

UPLC-Q-TOF-MSE技术结合UNIFI筛查平台快速分析刺梨籽中化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS^E）联用技术结合UNIFI筛查平台对刺梨籽提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MS^E技术采集刺梨籽甲醇提取物乙酸乙酯部位的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的相对保留时间、精确分子质量、分子式、特征性碎片离子以及相关文献数据,共鉴定出刺梨籽提取物中的55种化合物,包括19种黄酮和36种三萜类化合物。该方法可为进一步研究刺梨籽的药效物质基础及其作用机制提供数据支持。     

棉籽中黄酮的提取、纯化及主要成分分析

以脱脂棉籽粕为原料,采用溶剂法提取其中的黄酮,并用大孔吸附树脂进行纯化。以超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）联用技术对棉籽黄酮的化学成分进行分析与鉴定。结果表明：棉籽黄酮的最佳提取条件为70%乙醇作为提取溶剂,料液比1∶ 8,提取温度25 ℃,提取时间5 h;大孔吸附树脂纯化的最优条件为选用D101大孔吸附树脂,样品溶液pH 4,解吸剂为70%乙醇,解吸液流速为2 BV/h。在最佳提取条件下,所得粗棉籽黄酮的纯度为23.4%。在最佳纯化条件下,棉籽黄酮的纯度提高到57.9%。棉籽黄酮中共鉴定出黄酮类化合物25种,以槲皮素和山奈酚黄酮骨架为主。     

人参果浆中人参皂苷Re的提取和生物转化

为了充分利用人参资源,本文以加工厂废弃的人参果浆为原料,分析人参果浆中的皂苷含量和组成,并从中提取人参皂苷Re,以人参皂苷Re为底物,采用人参自身酶为催化剂,生物转化得到人参皂苷Rg2组。结果表明,人参加工厂废弃果浆的干品中,皂苷含量为6.21%(W/W),其中人参皂苷Re的含量为55.1%(W/W)。从果浆的干品中提取纯化得到了人参皂苷Re,得率为2.4%(W/W)。人参皂苷Re生物转化制备得到人参皂苷Rg2组,得率为65%(W/W)。经高效液相色谱(HPLC)及超高效液相-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析得出,人参皂苷Rg2组由20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、Rg4和Rg6组成,本论文为人参加工厂废弃果浆的综合利用提供了理论依据。     

南极磷虾过敏原的超高效液相色谱-飞行时间质谱方法检测

本研究建立了一种基于高分辨质谱的南极磷虾过敏原检测方法:使用Folin-酚法测定蛋白浓度,采用测序级胰蛋白酶对南极磷虾蛋白进行酶解,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对肽段进行分离检测,结合NCBI蛋白数据库和计算机检索对酶解产物进行鉴定,并利用Skyline生物信息学软件进行虚拟酶解,结合三重四极杆质谱对酶解肽段进行验证,鉴定出了南极磷虾中两种主要的过敏原即原肌球蛋白和精氨酸激酶,对应肽段分别为74和44条。该方法灵敏度强,准确度高,操作简便。与传统生物学方法 ELISA和PCR法鉴定过敏原相比大大降低了假阳性结果,直接对过敏原蛋白进行鉴定,提高了检测效率,为食品中过敏原的检测提供了更为有力的手段,也为日后过敏原的消减提供了一定的理论基础。