Ni-La/AC甲醇气相羰基化催化剂失活行为的研究

采用等容浸渍法制备了Ni-La/AC双金属催化剂,在连续流动固定床反应装置中,于260℃、1.5 MPa、CO/CH3OH/CH3I摩尔比20/19/17、.5 g-cath.mol-1条件下考察了催化剂的稳定性,并通过BET、XRD、TPR和ICP等技术手段对甲醇气相羰基化反应失活前后Ni-La/AC催化剂进行了表征,考察了催化剂在反应过程中的结构变化和失活行为。结果表明:La组分的引入促进了Ni在催化剂表面的分散,提高了反应的初活性。但是在长时间运转条件下,羰基化活性中心Ni晶粒发生聚集,成为积碳的活性中心,堵塞了部分催化剂微孔,使得催化剂比表面积减小导致催化剂失活。失活催化剂再生后,比表面积有所回升,但Ni晶粒明显增大,反应过程中失活速率加快。此外,活性金属镍的流失以及Ni、La在催化剂上分布的变化也是催化剂失活的原因之一。     

环氧大豆油增塑剂的合成

本合成采用无溶剂一步法环氧化工艺，取消了苯作溶剂，用新型催化剂代替硫酸，在稳定剂上用３０％双氧水合成的环氧大豆油，环氧值达９５％以上。     

反应精馏法制备高纯度醋酸甲酯

在中试反应精馏塔中以浓硫酸为催化剂进行了醋酸与甲醇反应制备醋酸甲酯的试验。反应精馏塔的精馏段为填料,反应段为立体催化精馏塔板,采用连续操作,考察了回流比、甲醇进料位置、停留时间、催化剂用量对反应精馏的影响。试验结果表明,当回流比为1.2、甲醇进料位置为第11～15块塔板、停留时间为2.2～2.5h、催化剂与醋酸的质量比为1.07∶100时,塔顶醋酸甲酯的质量分数达到99.50%以上,醋酸的转化率达到99.85%以上。     

三种新型流量计在醋酸装置中的应用

阐述了阿牛巴、超声波、电磁等3种流量计的性能特点、选用原则和安装要点。重点分析了低压甲醇羰基化生产醋酸装置中的各种介质的特点如强腐蚀性、两相流、低电导率等,根据不同介质的特点和工艺要求选用不同类型的流量计,并且总结了这些流量计替代原有孔板、涡街、涡轮流量计的实际使用情况以及经验教训。     

Effects of storage time and chemical preservatives on the total volatile basic nitrogen content in chilean mackerel (Trachurus murphy) prior to fish meal production

Total volatile basic nitrogen (TVB-N) as a measure of protein degradation and total microbial counts or stored raw mackerel (Trachurus murphy), which had been treated with chemical preservatives, were compared with the TVB-N and microbial counts of untreated fish. In unpreserved fish, decomposition of fish protein was rapid. Treatment of mackerel with acetic (1000-5000 μg kg^?1), which was the most effective of the parameters studied, approximately halved the rate of increase in TVB-N compared with the untreated samples. Changes in the total microbial counts presented a similar trend.     

瓶级聚酯切片中乙醛含量的控制

对瓶级聚对苯二甲酸乙二酯(PET)原料中的乙醛含量、第三组份(间苯二甲酸)含量、原料比表面积以及工艺参数控制等对产品中乙醛含量的影响进行了讨论，得出了合适的工艺操作条件，并注意到预结晶单元和冷却单元的工艺参数控制对产品乙醛含量的影响最显著，从而为生产乙醛含量小于1．0μg/g的瓶级高粘度PET切片提供了参考。     

乙烯直接氧化合成乙酸

用常规固定床反应器考察了Pd-SiW12/SiO2催化剂还原条件对乙烯直接氧化合成乙酸催化性能的影响。催化剂用H2在200－300℃还原后Pd 的分散度较高，其催化活性远高于肼在液相中还原的催化剂，在乙烯气相氧化合成乙酸反应的原料气中，适量1，2－二氯乙烷的存在有助于提高乙酸的选择性和时空产率，初步考察了Pd-Se-SiW12/SiO2催化剂连续206h运转的稳定性，结果表明，催化剂中Pd晶粒的长大和硅钨酸的流失是造成催化剂失活的主要原因。     

Synthesis of Dimethyl Carbonate from Methanol and Carbon dioxide using Potassium Methoxide as Catalyst under Mild Conditions

Pd-supported on WO₃–ZrO₂ (W/Zr atomic ratio=0.2) calcined at 1073 K was found to be highly active and selective for gas-phase oxidation of ethylene to acetic acid in the presence of water at 423 K and 0.6 MPa. Contact time dependence demonstrated that acetic acid is formed via acetaldehyde formed by a Wacker-type reaction, not through ethanol by hydration of ethylene.     

气相色谱测定消心痛中有机溶剂的残留量

建立了C．C测定消心痛原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。采用色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升高,起始柱温50℃维持3 min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5 min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10 min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50mL/min,氢气流速30 mL/min。空气流速400 mL/min。可使三种有机溶剂完全分离,氯仿在0．0005～0．003 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9994),回收率为100．3％(RSD＜1．0％)；乙酸乙酯在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9999),回收率为100．5％,(RSD＜1．0％)；乙酸在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9997),回收率为98．7％,(RSD＜1．0％)。