Controlled release of insecticide carbaryl from sodium alginate,sodium alginate/gelatin,and sodium alginate/sodium carboxymethyl cellulose blend beads crosslinked with glutaraldehyde

Interpenetrating network polymeric beads of sodium alginate (NaAlg) and its blend with gelatin (gels) or sodium carboxymethyl cellulose (NaCMC) have been prepared by crosslinking with a common crosslinking agent, glutaraldehyde (GA), for the release of insecticide carbaryl (Carb). The prepared beads were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. Scanning electron microscopy confirmed the spherical nature and surface morphology of the particles. Bead characteristics, such as carbaryl entrapment efficiency, particle size, equilibrium swelling degree, and carbaryl release kinetics, were determined. The effects of the preparation conditions, such as Carb/NaAlg ratio, time of exposure to GA, blend ratio, and temperature of release medium on the carbaryl release, were investigated for 25 days at 25°C. It was observed that the carbaryl release decreased with increase in crosslinking of network, while it increased with increase in Carb/NaAlg ratio and temperature. The release of carbaryl also increased with increase in Gel or NaCMC content in the blend beads. The highest carbaryl release was found to be 100%, for the beads that were prepared with 1 : 1 NaAlg/Gel at 16 days. The diffusion coefficients have been calculated for the transport of insecticide through the polymeric beads, using initial time approximation method. These values were also consistent with the carbaryl release data. The carbaryl release from most of the bead formulations followed the Fickian trend. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 99: 1310–1319, 2006     

基于多克隆抗体包被磁性纳米粒子的ELISA法检测西维因

建立一种基于抗体包被氨基化Fe3O4磁性纳米粒子,建立免疫磁珠酶联免疫吸附测定(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)法用于检测氨基甲酸酯农药西维因。结果表明:在最佳条件下,西维因质量浓度在1×10-3~10 mg/L范围内,建立的免疫磁珠ELISA法具有较好的线性关系(y=8.87lnx+72.77,R2=0.994),抑制率最高可达90.6%;测得的半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC50)为0.077 mg/L,检出限(IC15)为1.48×10-3 mg/L。以质量浓度1 mg/L的西维因在相同条件下重复检测3次,相对标准偏差为1.67%。以大米和卷心菜为实际样品进行西维因加标回收率实验,通过免疫磁珠ELISA法测得的回收率为70.5%~123.1%,同时采用高效液相色谱法进行相关性验证,结果表明,2种方法检测结果的相关性较好(R2=0.91)。通过一系列分析表明,所建立的抗体包被磁性纳米粒子ELISA法可用于快速检测西维因。     

高效液相色谱检测呋喃丹和甲萘威

对水样中呋喃丹和甲萘威的高效液相色谱标准检测方法进行了改进,水样使用0.45 mm滤膜过滤后直接进样200μL,以甲醇∶乙腈∶水=20∶20∶60为流动相,流量为1 mL/min,采取等梯度淋洗,荧光检测器激发波长为330 nm,吸收波长为465 nm。改进方法对呋喃丹和甲萘威的加标回收率分别为87.5%~98.6%、89.3%~105.2%,最低检出浓度分别为0.002 mg/L、0.001 mg/L,可用于水中呋喃丹和甲萘威的分析。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

基于维氏金刚石针尖制备复合SERS基底的技术研究

基于维氏金刚石针尖的连续压痕加工方法,在铜基石墨烯表面上成功地制备出了阵列的四棱锥形压痕结构。随后,在结构化的铜基石墨烯表面涂覆一层金膜以作为复合SERS基底。实验结果表明,通过改变相邻间距的四棱锥压痕重叠形成不同形状的阵列微/纳结构,且该微纳结构对带有金膜的铜基石墨烯基底的拉曼强度有影响。在制备微纳结构的过程中,石墨烯出现了堆叠的现象,且随着加工间距的减小,石墨烯的层数有逐渐增加的趋势。其次,通过改变相邻两个压痕之间的间距四棱锥压痕的深宽比(S)对R6G分子的拉曼强度有明显的影响。其中,当S为0.043时,检测R6G分子610 cm^-1特征峰的最大拉曼强度为1 439 counts。在压痕的材料堆积处及压痕的内部检测R6G分子拉曼强度的标准偏差分别为6.16%和9.19%。在检测农药残留方面,采用该复合基底检测百草枯和西维因的分辨率分别为10^-5 mol/L和10^-6 mol/L。该方法是一种可靠的及成本低的制备复合SERS基底的方法,且能够实现对农药残留的低浓度检测。     

高效液相色谱法测定甲萘威及其游离酚

研究了用反相ＨＰＬＣ测定甲萘威及其游离酚的方法。该方法的标准偏差为：甲萘威：０１９;１ 萘酚：０００１６;２ 萘酚：００００５,回收率为：甲萘威：９８３９％～１０１８２％;游离酚：９７８２％～１００．１５％。     

液相色谱法测定蔬菜和水果中甲萘威残留量的测量不确定度评定

依据NY/T761.3-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸类农药多残留检测方法》对蔬菜和水果中甲萘威残留量的测量不确定度进行分析和评定,分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素,比较其对总测量不确定度的相对贡献。分析结果表明,该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于液相色谱仪引入的标样溶液和样品溶液色谱峰面积测量不确定度,其次是甲萘威标准工作溶液和样品制备过程中引入的测量不确定度。     

固相萃取-HPLC法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津

建立固相萃取-高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津的方法。样品经乙腈提取、净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,用甲醇定容至2 mL,通过XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相采用甲醇-水(60︰40,V/V),流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,在220 nm波长下测定。结果表明,在0~2.0μg/mL范围内,甲萘威和阿特拉津呈现良好线性关系,相关系数(R2)均为1.000,检出限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。对0.2,0.4和0.8 mg/kg这3种不同浓度下甲萘威和阿特拉津准确度和精密度试验,回收率分别为88.3%~102.2%和87.5%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%~3.3%和2.3%~4.7%。试验方法稳定性好、操作简单、灵敏度高,可满足于大米中甲萘威和阿特拉津测定。     

基于表面增强拉曼光谱的甲萘威水溶液检测分析

以表面增强试剂OTR202和OTR103作为表面增强拉曼光谱(SERS)的活性基底,探索建立甲萘威水溶液的SERS检测方法。首先对比分析了甲萘威水溶液的普通拉曼光谱与SERS。然后分析了表面增强试剂与待测样本的加入量对甲萘威水溶液的SERS的影响。最后分析了质量浓度在0.1~15.0 mg/L范围内的甲萘威水溶液的SERS,并以1374 cm-1处的特征峰强度与甲萘威水溶液浓度进行线性回归,得到线性方程为y=414.5x+481.59,决定系数R2=0.9864。试验结果表明该研究方法对甲萘威水溶液的检测限可达到0.1 mg/L,说明以表面增强试剂OTR202和OTR103为SERS活性基底的SERS检测方法可用于水中甲萘威残留检测。