基于场放大进样-电动反平衡扫集的毛细管电泳富集分离系统的研究及其在铁矿石检测中的应用

利用EDTA作为捕获载体,结合场放大进样技术,建立了一种基于场放大进样-电动反平衡扫集在线双重富集的毛细管电泳富集分离新体系并用于铁矿石中锰、铬、铅、铜、镍和钴6种重金属元素的检测。金属离子首先通过场放大进样堆积在水塞与高电导缓冲溶液的界面上,然后被迎面而来的带负电荷的EDTA捕获,样品区带被进一步压缩,实现信号的双重放大。通过控制电渗流使金属-EDTA螯合物处于准静止状态,实现大体积进样及检测信号的高度放大。通过15 kV电动进样50 min双重富集后,灵敏度比常规毛细管电泳提高了1.2×10⁴～8.5×10⁴倍,铁矿石中6种重金属离子的检出限为0.06~0.32 μg/L。用建立的方法测定铁矿石中锰、铬、铅、铜、镍和钴,测定值与ICP-MS法测定值之间的相对误差在5.3%～11.5%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定啤酒中8种亚硝胺类化合物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定啤酒中8种亚硝胺类化合物的含量。方法啤酒通过吹扫捕集并经毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱法检测,以内标法定量。结果 8种亚硝胺类化合物(包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二苯胺)在0.5~100.0μg/L的线性范围内呈现较好的线性关系,相关系数r均大于0.99。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在78.1%~95.7%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。结论该方法操作简单快捷,灵敏度和准确度均较高,可满足啤酒8种亚硝胺类化合物的检测。     

Quantification of aroma compounds in Parmigiano Reggiano cheese by a dynamic headspace gas chromatography-mass spectrometry technique and calculation of odor activity value

Potentially important aroma compounds in Parmigiano Reggiano cheese were quantified. Free fatty acids were isolated with ion-exchange chromatography and quantified by gas chromatography. Neutral aroma compounds were quantified with a purge-trap/gas chromatography-mass spectrometry with selective mass ion technique. Odor activity values were calculated based on sensory thresholds reported in literature. The calculated odor activity values suggest that 3-methylbutanal, 2-methylpropanal, 2-methylbutanal, dimethyl trisulfide, diacetyl, methional, phenylacetaldehyde, ethyl butanoate, ethyl hexanoate, ethyl octanoate, acetic, butanoic, hexanoic, and octanoic acids are the most important aroma contributors to Parmigiano Reggiano cheese.     

吹扫捕集-气质联用快速测定皮革中的挥发性化合物

建立了吹扫捕集-气相质谱联用快速测定皮革中挥发性化合物的分析方法。以23种挥发性化合物为研究对象,采用正交试验优化了同时检测的吹扫捕集条件,并对影响其分离的色谱条件进行了优化。在最佳条件下23种化合物在5.0～200.0μg/mL之间成较好的线性关系,检测浓度在0.007～0.025 mg/m2之间;重现性试验(N=7)相对标准偏差在0.97～10.68%之间,回收率高于85%。该方法操作简单,实用性强。     

汽车装饰用皮革材料挥发性有害物质(VOCs)的测定

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定汽车装饰用皮革材料中6种挥发性化合物的分析方法。结果表明:采用DB-VRX色谱柱能将氯乙烯和丁二烯分离并定量;方法回收率为81%～102%;相对标准偏差为1.92%～8.91%;在5～200μg/mL范围内线性关系良好(氯乙烯和丁二烯为500～8000μg/mL);相关系数大于0.995;检测限为5μg/mL(氯乙烯和丁二烯为500μg/mL)。     

吹扫捕集-GC/MS联用测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集-GC／MS联用测定地表水中9种挥发性卤代烃的方法,方法检出限为0．09-0．21μg／L,可满足地表水中特定有机分析项目的检测要求。