N，O，O′─三（对甲苯磺酰基）双（2─羟乙基）胺的合成

二乙醇胺和对甲苯磺酰氯在三乙胺存在下，反应生成Ｎ，０，Ｏ′－三（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺，产率９３％。从反应混合物中分离得副产物Ｎ，Ｏ－二（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺。     

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。     

硫酸钾催化环氧氯丙烷与三乙胺的反应研究

首次将硫酸钾作为催化剂,引入到环氧丙基三乙基氯化铵中间体的合成反应中。与无催化剂体系相比,催化下的反应速率大幅度提高,反应时间显著缩短。以环氧氯丙烷的转化率和产物中环氧基保留率的乘积作为中间体性能的评价指标,通过正交实验优化出最佳条件:甲醇水溶液为溶剂,反应温度50℃、n(硫酸钾)∶n(环氧氯丙烷)=0.010、n(三乙胺)∶n(环氧氯丙烷)=1.0、反应时间为1.5 h。该条件下,环氧氯丙烷的转化率可达92.02%,产物中环氧基保留率达到70.67%。可见硫酸钾用于催化环氧丙基三乙基氯化铵的合成反应是适宜的。     

三乙胺增强-电感耦合等离子体质谱法测定食品中痕量砷

目的 采用三乙胺作为基体改进剂, 实现电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对食品中痕量砷的准确测定。方法 采用微波消解法进行样品前处理, 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 采用碰撞池技术规避质谱干扰, 锗作为内标校正非质谱干扰, 用ICP-MS检测样品中的痕量砷。结果 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 可以使砷的信号增加14.1倍, 显著地改善方法的精密度和准确度, 方法检出限为0.42 μg/kg。将该方法用于三种生物标准物质(小麦GBW10011、湖南大米GBW10045、芹菜GBW10048)中砷的测定, 测定值均在认定值范围内, 结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.5%~5.9% (n=6)。结论 该方法检出限低、准确度和精密度高, 可用于食品中痕量砷的检测。     

氨法回收三乙胺

为改进农药生产中缚酸剂三乙胺的回收方法,通过用氨水洗涤处理含三乙胺盐酸盐、苯混合物的方法,模拟研究了用氨回收三乙胺的可行性,结果表明在油水两相共存条件下,氨可以置换出三乙胺盐酸盐中的三乙胺,三乙胺溶解在油相一苯巾,可与苯一起蒸出,循环用于农药的合成,而废水中含有氯化铵及过量未反应的氨,二者均可作为化肥,废水可用于灌溉农田,符合“绿色化学,原子效益”精神的要求。     

植物生长调节剂2-(2,4-二氯苯氧基)三乙胺的合成新方法

以2,4 二氯苯酚为原料,采用相转移催化剂,经过醚化、胺化反应合成了2 (2,4 二氯苯氧基)三乙胺,总收率大于80%。研究了反应物的摩尔配比、反应时间及反应温度对2,4 二氯苯酚和二溴乙烷的醚化反应的影响,优惠工艺条件为:2,4 二氯苯酚与1,2 二溴乙烷配比为1∶30(mol/mol),反应温度80℃、反应时间10h。通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确定了目标化合物的结构。     

The steric effect of exfoliation agent for fabrication of layer niobium oxide nanosheet

In this research, the steric effect of an exfoliation agent between n-ethylamine and triethylamine for the fabrication of Ca₂Nb₃O₁₀⁻ nanosheet was investigated. The experimental results revealed that the different structures of the exfoliation agent have affected to fabrication of Ca₂Nb₃O₁₀⁻ nanosheet. The use of n-ethylamine as an exfoliation agent gave a maximum exfoliation efficiency of 10 wt.% while the maximum exfoliation efficiency of triethylamine was 90 wt.%. The result showed that the difference in exfoliation efficiency was caused by the steric effect of exfoliation agents. The image of transmission electron microscopy exhibited Ca₂Nb₃O₁₀⁻ nanosheets which were formed by exfoliation of HCa₂Nb₃O₁₀. Furthermore, the reaction time for liquid exfoliation was studied in this work. The reaction time at 4 h gave a maximum of exfoliation efficiency. The Ca₂Nb₃O₁₀⁻ suspension was tested capability to remove hazardous ions. After the experiment, we found the white precipitate which was the formation of CsCa₂Nb₃O₁₀. The result showed that the Ca₂Nb₃O₁₀⁻ nanosheet was efficient for the removal of Cs⁺ ions in the wastewater.     

三乙胺、乙醇和水混合物分离工艺模拟与优化

以化工流程模拟软件Aspen Plus为工具,通过模拟数据与文献数据对比,确定选用SR-POLAR热力学方程模拟研究体系.利用残余曲线、蒸馏边界理论对三乙胺、乙醇和水混合液模拟分析,确定采用变压精馏技术分离共沸混合物设计方案,利用灵敏度分析对流程进行优化设计.结果表明:低压精馏塔理论塔板数为25、回流比为5,原料进料位...     

N-苯基马来酰亚胺合成工艺研究

以顺酐和苯胺为原料,采用三乙胺/磷酸/硫酸镍为催化剂,通过两步法制得N-苯基马来酰亚胺。探讨了最佳反应工艺条件,产品收率为89.2%,纯度为99.1%。     

新型阳离子淀粉的制备及其溶液的表面活性

阳离子淀粉在造纸及纺织工业中有广泛的用途。常用的阳离子淀粉不易制备,价格贵,有较强的亲水性而较弱的亲油性,因此影响其表面活性。采用三乙胺与环氧氯丙烷反应制备阳离子化试剂有利于解决上述问题。反应便于控制,容易合成,增强其亲油性。本文报道这种新型阳离子淀粉的制备。通过对各种影响因素的分析,确定适宜的工艺条件为:反应温度,45~50℃;反应时间,4.5 h;氢氧化钠浓度,0.2 mol/L;反应物料比,阳离子化剂/淀粉葡萄糖单元=0.8/1。并测定其水溶液的表面张力降至52.8mN/m,表明该产品具有良好的表面活性。