离子色谱法测定水中的三乙胺和6种阿离子

三乙胺在工业中作为制造医药、杀菌剂、染料、防腐剂、橡胶硫化促进剂的原料被广泛使用。其常温下为无色油状液体，有强烈氨臭．易燃．稍溶于水。人体接触过多的三乙胺会导致一些严重疾病的发生。鉴于三乙胺有比较广泛的用途，在我国亦有一定的生产规模，在生产和使用过程中，三乙胺可能对大气和水造成污染，对人体健康带来危害。因此，卫生部在2001年的《生活饮用水卫生规范》中规定饮用水水源水的三乙胺的限值为3．0mg/L。     

三乙胺对丙烯酸酯-聚氨酯复合乳液的影响研究

采用原位乳液聚合法，合成聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)复合乳液。通过粒径分析、黏度测定、力学测试等手段，研究了三乙胺对乳液性能和相行为变化等的影响。实验结果表明：随着中和度提高，乳液外观改善，贮存稳定性提高，吸水率增大，耐水性降低，拉伸剪切强度增大，而断裂伸长率降低，相转变点后延。     

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。     

顶空气相色谱法测定A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺的残留量

目的建立A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的顶空气相色谱测定法,并进行验证。方法采用标准溶液加入法,以10%无水碳酸钠溶液为溶剂制备混合对照品及供试品溶液,采用顶空气相色谱法进行检测,色谱条件为:采用Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.53 mm×5.0μm);柱流速:4 ml/min;载气:氮气,分流比:10:1;程序升温:柱温起始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min的升温速率升至200℃,保持2 min;进样口温度:200℃;FID检测器温度:250℃;顶空瓶平衡温度:80℃,平衡时间30 min。对方法的系统适应性、线性范围、重复性、检测限和定量限、准确性进行验证。采用建立的方法检测4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液的乙腈及三乙胺残留量。结果各待测组分理论塔板数不低于5 000,分离度不低于1.5;乙腈和三乙胺的线性方程分别为y=3 730.2 x+1.210 6和y=64 699 x+11.772,r均为0.999 9,线性范围分别为2.002~100.1μg/ml和1.508~75.40μg/ml;同一混合对照品溶液重复检测5次乙腈和三乙胺残留量的RSD值分别为1.34%和3.10%;乙腈和三乙胺检测限分别为0.020 02和0.007 54μg/ml,定量限分别为0.066 72和0.030 16μg/ml;样品高、中、低3个浓度的乙腈和三乙胺平均加样回收率分别为102.60%和101.92%,RSD分别为1.76%和4.12%。4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中均未检出乙腈及三乙胺。结论该方法具有良好的重复性、准确性,可用于A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的检测。     

固定床颗粒填料的制备及其处理三乙胺废水的研究

以粉煤灰、膨润土、高岭土为原料,经研磨、混合、造粒、焙烧等工艺,研制了一种颗粒吸附剂填料,并应用于农药行业三乙胺类废水的脱色。讨论了原料配比、焙烧温度、焙烧时间,对吸附剂颗粒空隙率、机械强度、吸附性等物理化学性能的影响。将吸附颗粒填充至实验室模拟固定吸附床装置中,应用于三乙胺废水的吸附处理,并与粉末状填料进行吸附对比。结果表明,高岭土的含量需大于15%,膨润土含量的范围为25%~50%,粉煤灰含量的范围为29%~60%,焙烧温度需600℃以上,且时间不低于1 h,可满足机械强度大于30 N。以高岭土、膨润土、粉煤灰配比为15.0∶42.5∶42.5,焙烧温度和时间分别为600℃和1 h,所制得颗粒填料进行吸附实验,结果表明,颗粒填料对三乙胺废水的脱色效果可将其色度从500将至50以下,COD去除率达30%以上,可与粉状填料相比媲。     

2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯的制备及表征

以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂,反应时间2 h和反应温度为45℃时收率可以达到68%。对产物进行了傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)、质谱仪(MS)和差式扫描量热分析(DSC)表征,各项检测表明,合成的产物为2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。     

顶空气相色谱法测定比伐芦定原料药中三乙胺残留量

建立了顶空气相色谱法测定比伐芦定中三乙胺的残留量。顶空进样毛细管气相色谱法,采用DB-1毛细管色谱柱,柱温100℃,载气为氮气,检测器为氢火焰检测器。在上述色谱条件下三乙胺峰形最佳,三乙胺在1.9~17.5μg/m L浓度范围内,呈良好线性关系(r=0.9995);三乙胺回收率为101.2%(RSD=0.5%);定量限为0.19μg/m L,检测限为90 ng/m L。本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于比伐芦定中三乙胺残留量的测定。     

新型阳离子淀粉的制备及其溶液的表面活性

阳离子淀粉在造纸及纺织工业中有广泛的用途。常用的阳离子淀粉不易制备,价格贵,有较强的亲水性而较弱的亲油性,因此影响其表面活性。采用三乙胺与环氧氯丙烷反应制备阳离子化试剂有利于解决上述问题。反应便于控制,容易合成,增强其亲油性。本文报道这种新型阳离子淀粉的制备。通过对各种影响因素的分析,确定适宜的工艺条件为:反应温度,45~50℃;反应时间,4.5 h;氢氧化钠浓度,0.2 mol/L;反应物料比,阳离子化剂/淀粉葡萄糖单元=0.8/1。并测定其水溶液的表面张力降至52.8mN/m,表明该产品具有良好的表面活性。     

N-苯基马来酰亚胺合成工艺研究

以顺酐和苯胺为原料,采用三乙胺/磷酸/硫酸镍为催化剂,通过两步法制得N-苯基马来酰亚胺。探讨了最佳反应工艺条件,产品收率为89.2%,纯度为99.1%。     

三乙胺增强-电感耦合等离子体质谱法测定食品中痕量砷

目的 采用三乙胺作为基体改进剂, 实现电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对食品中痕量砷的准确测定。方法 采用微波消解法进行样品前处理, 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 采用碰撞池技术规避质谱干扰, 锗作为内标校正非质谱干扰, 用ICP-MS检测样品中的痕量砷。结果 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 可以使砷的信号增加14.1倍, 显著地改善方法的精密度和准确度, 方法检出限为0.42 μg/kg。将该方法用于三种生物标准物质(小麦GBW10011、湖南大米GBW10045、芹菜GBW10048)中砷的测定, 测定值均在认定值范围内, 结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.5%~5.9% (n=6)。结论 该方法检出限低、准确度和精密度高, 可用于食品中痕量砷的检测。