咪唑啉酮氧苯氧羧酸酯类化合物的合成

用含二茂铁基的叠氮化物与三苯基膦反应制得膦亚胺，再与芳基异氰酸酯、取代酚发生串连aza-Wittig反应，合成了5个新的含二茂铁基的咪唑啉酮氧苯氧羧酸酯类化合物。用元素分析、IR、^1HNMR表征了它们的结构。     

PhCH2CVMoCl3（OC8H17）2／PPh3催化丁二烯AT-RP反应

用苄基氯／辛醇取代的MoCl3／三苯基膦引发体系引发丁二烯聚合，得到聚合物相对分子质量、转化率与聚合时间呈线性关系。结果表明，该催化体系可实现丁二烯的AT-RP反应。     

三苯基膦及其应用

三苯基膦(Ph_3P,TPP)是三芳基膦中,最重要的一种,纯品为白色晶形固体,熔点80℃,沸点195～205℃(200Pa),比重(d_4~(25))1.194,闪点181℃。应用广泛,新用途不断开拓,需求量逐年增长。美国等发达国家都在建设新的生产装置以扩大产量,同时积极研究开发新的制造方法以降低生产成本。     

三苯基膦合成工艺改进

采用弗 克法 ,以苯 ,三氯化磷 ,硫磺直接回流反应 ,生成三苯基硫膦 ,再经锌粉还原制得三苯基膦。其中采用不分离出三苯基硫膦以及用锌粉作还原剂等新工艺。该法具有收率高 ,产品纯 ,反应条件缓和等特点。     

三苯基膦及其衍生物的合成及应用

评述了三苯基膦和三苯基膦衍生物的合成及其应用的研究和发展概况。三苯基膦及其衍生物在有机合成中起着重要作用,主要是用于有机磷阻燃剂的中间体和两相水溶性催化剂中的配体。     

碘量法测定三磺化三苯基膦

介绍一种间接碘量法测定三磺化三苯基膦的方法。向样品溶液中加入过量的碘溶液,利用碘的氧化性将三价磷氧化,再用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,通过反应方程式可计算出样品中三磺化三苯基膦的含量。该方法可操作性强、简便、准确,且采用自动电位滴定仪进行测定,避免了指示剂法的显色观察误差,提高了数据的精密度。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

白藜芦醇关键中间体的合成工艺研究

改进了合成白藜芦醇的关键中间体3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯(1.3)的合成工艺。3,5-二乙酰氧基苄基三苯基膦溴化盐(1)与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱会发生Wittig反应,当1与CH3ONa的摩尔比为1:1时,反应的主产物有3个,分别为3,5-二乙酰氧基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯(1.1)、3-乙酰氧基-5-羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯(1.2)和3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯(1.3);当1与CH3ONa的摩尔比在1:2~3时,反应主产物是1.3。3,5-二羟基苄基三苯基膦溴化盐(2)与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱也会发生同样的反应,且当2与CH3ONa的摩尔比为1:1时,主产物是1.3。当1与CH3ONa的摩尔比为1:5时,没有Wittig反应产物生成。因此,按上述反应条件制得1.3后再去掉其上的甲基保护基团即可得白藜芦醇,相比其他的合成白藜芦醇工艺,省去了去乙酰基团的反应步骤。     

2-对溴苯基-5-芳基-1,3,4噁二唑类化合物的合成研究

设计并合成了3个2-对溴苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑类化合物,它们是进一步合成具有光电功能特性的噁二唑类化合物的重要前体。探讨了不同的合成条件和途径,发现以P(Ph)3/(Et)3N/CCl4作为脱水剂来合成非对称的1,3,4-噁二唑是较好的合成方法。     

国外有关塑料助剂研究的期刊文摘

纳米粘土/三苯基膦混合体系对聚碳酸酯/ABS共混物的阻燃作用[JournalofAppliedPolymerScience,2011,120(6):3435-3442]本项研究考察了纳米粘土和三苯基膦(TPP)混合体系在聚碳酸酯(PC)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)共混物中阻燃作用。发现聚合物体系中的纳米粘土降低了峰