固体碱催化戊醛缩合的研究

自制了固体碱催化剂用于催化戊醛缩合反应 ,考察了碱金属、载体、反应温度、反应压力、空速等条件对反应的影响。研究表明 ,以介孔分子筛为载体的催化剂活性尤其是低温活性明显高于以硅胶为载体的催化剂。自制的固体碱催化剂性能稳定 ,在 2 0MPa ,2 60℃ ,1 0h-1条件下连续运转 2 7d,仍能保持转化率高于 90 %、选择性约 80 %的良好效果。     

五种化合物临界温度和临界压力的测定

The critical properties of five compounds,including propanal,butanal,1-pentanal,2-methel butanal and trimer of ethanal,were determined for the first time by a new capillary quick-flow method. The apparatus was improved with a capillary tube and checked with hexane and 1-heptene as standard reagents. The experimental results proved that the determination of critical properties by quick-flow method with a capillary tube apparatus was successful.     

无隔膜电解槽内羟基新戊醛的间接电氧化

在无隔膜电解槽内,电解溴离子生成溴单质作为氧化剂,氧化羟基新戊醛为羟基新戊酸。研究了pH、反应温度、反应物浓度和阳极电位对电流效率及选择性的影响。结果表明,在无隔膜电解槽内,以Br-/Br2为媒质的间接电氧化法可以制取羟基新戊酸,电流效率最高可达61 9%,选择性可达90%。     

溴氧化法合成羟基新戊酸反应条件的研究

以羟基新戊醛为原料,以溴为氧化剂制取羟基新戊酸。研究了反应温度、pH、反应物摩尔比、反应物浓度及反应时间与产率、转化率及选择性的关系,并对产品进行了表征。结果表明,溴氧化法合成羟基新戊酸的最佳工艺条件是溴与羟基新戊醛的浓度相等且大于0 1mol/L,pH=0～2,反应温度50℃,反应时间大约2h;最高色谱产率91 0%,分离后化学收率82 4%,选择性可达95%以上。     

异丁烯氢甲酰化用介孔MCM-41分子筛负载铑磷络合物催化剂的研究

采用水热合成法制备Si-MCM-41介孔分子筛,并在其上担载HRh(CO)(PPh3)3络合物合成负载型催化剂,考察了该载体Si-MCM-41分子筛的制备条件对异丁烯氢甲酰化反应的影响。实验结果表明分子筛的制备条件中pH值,原料配比,晶化温度对反应性能的影响最显著,在pH=10,n(Si)∶n(CTAB)=1∶0.2和晶化温度为120℃的条件下制备的Si-MCM-41载体对异丁烯氢甲酰化制异戊醛的选择性达最优。采用低温液氮吸附脱附分析(BET)和X射线衍射分析(XRD)技术对载体Si-MCM-41和负载型HRh(CO)(PPh3)3-MCM-41催化剂进行表征,结果表明载体在负载络合物后仍然保持了较好的介孔特征,其较均匀的孔径分布表现出对反应产物较好的择形催化性能。     

二氢茉莉酮酸甲酯生产工艺的研究

二氢茉莉酮酸甲酯是一种深受人们喜爱的茉莉香型的重要香原料。本文以环戊酮和戊醛为原料在碱催化下 ,以缩合和异构化反应合成了 2 -戊基环戊烯酮。 2 -戊基环戊烯酮再与丙二酸二甲酯缩合 ,脱羧得二氢茉莉酮酸甲酯 ,并且进行了中试放大 ,确定了最佳工艺条件     

羟基新戊醛合成工艺及其动力学

羟基新戊醛是合成多种精细化学品的重要中间体。以叔胺溶液为催化剂,利用正交实验法优化了甲醛异丁醛缩合制备羟基新戊醛的工艺条件,并考察了缩合反应动力学。由正交实验结果得到最佳反应条件为:催化剂的用量为3%质量分数,反应温度75℃,甲醛与异丁醛的物质的量之比为1.1:1,反应压力0.3 MPa,反应时间80 min,在此条件下产物收率可达98.33%。动力学的研究结果表明:缩合主副反应的表观活化能分别为40.801 k J/mol和64.088 k J/mol;主反应对异丁醛、甲醛反应级数分别为1和1.2,副反应对羟基新戊醛的反应级数为2。通过残差分析和统计检验,表明动力学模型是适定的。     

用乙酸甲酯替代丙二酸二甲酯合成二氢茉莉酮酸甲酯新工艺

以环戊酮和正戊醛为原料,经缩合和异构化反应合成2-戊基环戊烯酮,再与乙酸甲酯在碱性试剂作用下进行Michael加成,合成二氢茉莉酮酸甲酯。产物经过核磁共振氢谱、红外等方法进行表征和定性、定量测定,结果表明,所合成产物是二氢茉莉酮酸甲酯。在所选择的合理的反应条件下,产率为42%。     

B助剂对Cu基催化剂羟基新戊醛加氢反应性能的影响

采用并流共沉淀法制备了系列硼改性Cu-Zn-Al催化剂,并利用ICP、XRD、低温氮气吸脱附和H2-TPR等手段对制备的催化剂进行了表征,考察了不同量硼的添加对Cu-Zn-Al催化剂催化羟基新戊醛加氢生成新戊二醇反应性能的影响.结果表明:适量硼的引入有利于提高催化剂的比表面积,促进活性组分氧化铜的还原及活性相Cu的分散...     

扬中有机硅产业发展规划出台

戊醛、戊醇是国内紧缺的精细化学品，广泛用于医药农药中间体、溶剂、涂料、香料及润滑油添加剂等高附加值产品，市场前景十分广阔。两年前由泰州市科技局牵线搭桥，泰州市陵光集团与中科院兰州化学物理研究所共建国家级精细石油化工研发中心。