用固体核磁技术分析PE 100管材料的抗熔垂性

用固体核磁技术分析了2种具有不同抗熔垂性能的聚乙烯管材料的凝聚态结构与流变性能。管材树脂的抗熔垂性能与其核磁迟豫特性紧密相关,好的抗熔垂性能对应更长的纵向迟豫时间。抗熔垂性能好的双峰管材料的重均分子量更高,高相对分子质量部分的含量更多。     

系列硝酮的合成

采用新的合成方法，以N-甲羟胺硫酸盐和芳香族羰基化合物为主要原料合成了6种新的硝酮化合物．并采用合适的后处理方法得到了质量分数大于95％的硝酮产品，产品收率大于90％．测定了系列硝酮化合物的熔点，通过核磁共振波谱分析表征了系列硝酮的化学结构．研究并讨论了溶剂、pH值等条件对反应体系及产物纯度和收率的影响．这种合成方法，操作简单，产品收率及产品纯度高，适用于一系列硝酮化合物的制备，是合成硝酮的理想方法．     

压裂液存留液对致密油储层渗吸替油效果的影响

统计长庆油田罗*区块2015年存地液量与油井一年累积产量的关系发现,存地液量越大,一年累积产量越高,与常规的返排率越高产量越高概念恰恰相反,可能与存地液的自发渗吸替油有关。核磁实验结果表明,渗吸替油不同于驱替作用,渗吸过程中小孔隙对采出程度贡献大,而驱替过程中大孔隙对采出程度贡献大,但从现场致密储层岩心孔隙度来看,储层驱替效果明显弱于渗吸效果。通过实验研究了影响自发渗吸效率因素,探索影响压裂液油水置换的关键影响因素,得出了最佳渗吸采出率及最大渗吸速度现场参数。结果表明,各参数对渗吸速度的影响顺序为:界面张力 > 渗透率 > 原油黏度 > 矿化度,岩心渗透率越大,渗吸采收率越大,但是增幅逐渐减小;原油黏度越小,渗吸采收率越大;渗吸液矿化度越大,渗吸采收率越大;当渗吸液中助排剂浓度在0.005%~5%,即界面张力在0.316~10.815 mN/m范围内时,浓度为0.5%（界面张力为0.869 mN/m）的渗吸液可以使渗吸采收率达到最大。静态渗吸结果表明:并不是界面张力越低,采收率越高,而是存在某一最佳界面张力,使地层中被绕流油的数量减少,渗吸采收率达到最高,为油田提高致密储层采收率提供实验指导。      

煤焦油沥青质与减压渣油沥青质结构组成的对比

基于核磁共振氢谱(¹H-NMR)、核磁共振碳谱(¹³C-NMR)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS),分析了煤焦油和减压渣油中正庚烷沥青质的结构和分子组成的差异。在大气压光致电离源(APPI)和电喷雾电离源(ESI)下,质谱测得的煤焦油沥青质相对分子质量分布范围均小于减压渣油沥青质,但其中含氧类化合物或其他含氧多杂原子相对丰度高于减压渣油沥青质。各类化合物中,煤焦油沥青质均含有更小等效双键数(DBE)的化合物;在相同DBE下,减压渣油沥青质的碳数分布范围更大,意味着减压渣油沥青质的烷基侧链分布范围宽。计算了煤焦油沥青质和减压渣油沥青质结构单元平均分子式分别为C_30.54H_26.57S_0.04N_0.54O _2.80和 C_42.41H_41.54S_0.85N_0.63O_0.48。煤焦油沥青质结构单元的芳香度较高,而芳环数和芳环缩合度均小于减压渣油沥青质。煤焦油沥青质中的低缩合度化合物能够对沥青质聚集体中芳环的堆积作用产生直接的影响,但影响程度仍需进一步研究。     

前沿表征技术融入植物纤维化学课程教学——以木质素结构分析为例

了解植物细胞壁中木质素的提取、分离和结构鉴定是植物纤维化学课程教学的重要部分。本文以竹青、竹黄木质素的提取与表征作为“植物纤维化学”课程教学的一部分,重点加上学生对木质素结构表征的理解。首先,竹青、竹黄中的木质素进行提取,利用核磁共振技术对木质素进行结构表征。在教学过程中,利用本实验可以锻炼学生制备木质素的能力,熟悉核磁仪器和软件的使用,充分认识木质素的相关结构,使学生进一步了解植物纤维化学前沿,提升学生的科学素养。     

疏水改性的聚对二甲苯薄膜对聚氨酯泡沫阻湿性能的影响*

硬质聚氨酯泡沫（RPUF）的吸湿特性导致泡沫塑化、溶胀变形,影响其服役安全性及稳定性。但目前针对这种亲水性多孔界面的阻湿研究鲜有报道。通过表面改性的方法引入阻湿层是一种非常有效的解决方法,聚对二甲苯（Parylene C）可在室温沉积条件下形成致密薄膜,具有优异的阻湿性能。在RPUF表面沉积Parylene C薄膜,然后利用全氟小分子组装进行界面疏水改性。通过一维和二维红外、低场核磁、微观形貌和元素组成等表征以及不同厚度镀膜试样吸湿曲线等分析,阐明RPUF的吸湿机理及复合涂层体系阻湿的相关规律。结果表明：当Parylene C镀膜达到一定厚度后,RPUF表面的孔缺陷会被覆盖,其阻湿性能可提高73.6%,同时全氟小分子表面疏水改性后聚氨酯泡沫表面和水分子的相互作用和吸附会被减弱,进一步降低吸湿率。揭示了RPUF吸湿机理和Parylene C薄膜界面阻湿的基本规律,有望用于解决硬质聚氨酯泡沫的长效阻湿问题。     

核磁及密度测井耦合的致密砂岩低阻气层饱和度评价方法——以鄂尔多斯盆地临兴神府致密砂岩储层为例

饱和度评价是油气藏储层评价的核心,直接影响油气储量评价及开发决策。鄂尔多斯盆地临兴神府区块致密砂岩储层低阻气层较发育,依靠电阻率曲线难以准确评价低阻气层饱和度。本文利用储层含气对核磁测井孔隙度和密度孔隙度的影响,通过理论推导,明确了含气饱和度和密度孔隙度与核磁孔隙度之差呈正相关关系,基于密闭取心分析饱和度数据,建立基于核磁及密度测井耦合的致密砂岩低阻气层饱和度模型。含气饱和度计算结果与岩心分析数据吻合较好,使得低阻气层含气饱和度提高16%,为致密气藏储量评估和高效建产奠定基础。     

南山茶饼中乙醇提取物5个多酚化合物的分离纯化

为综合开发利用油茶资源,对南山茶饼乙醇提取物的组分进行了制备和鉴定。将经过乙酸乙酯萃取和硅胶柱层析分离纯化收集的组分XVII、XXVII、XXVIII和XXXIV 4个组分进行了HPLC制备,得到了纯度分别为99.2%,95.4%,97.5%,99.1%,97.4%的5个化合物。用安捷伦高分辩率质谱工作站Qualitative Analysis B.06.00分子式计算器对质谱准分子离子碎片进行了化学式的计算,结合化合物的裂解规律和化合物物理化学性质,鉴定为原儿茶酸和4个黄酮类化合物。化合物的核磁共振鉴定将在另外的文章中报道。     

四溴双酚A中有机杂质测量及不确定度评估

为更好的满足有机纯度标准物质中有机杂质的准确测量需求,以常见溴代阻燃剂——四溴双酚A为例,通过面积归一法及标准曲线法,测量了其主要有机杂质——三溴双酚A的含量并进行了不确定度评估。此外,进一步采用定量核磁技术对该杂质的含量进行了测量,通过数据比较可知,面积归一法测得的杂质含量为0.70%,引入的不确定度为0.04%;标准曲线法测得的杂质含量为1.16%,引入的不确定度为0.09%。二者合成后的纯度为0.93%,不确定度为0.24%,该结果可覆盖定量核磁法测量结果（0.76%,不确定度0.03%）。综上,在实际定值工作中,当面积归一法和标准曲线法产生较大差异时（>0.1%）,可采用二者合成的结果作为杂质含量测量值,以保证测量结果的准确性。