制备环丙沙星的哌嗪化工艺

采用乙氧羰基哌嗪与环丙羧酸缩合的方法，制备了环丙沙星。同时应用正交设计实验，研究了原料配比、温度、时间及溶剂用量对反应收率的影响，在优化条件下收率可达88．0％。     

1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究

1－环丙基－7－氯－6－（1－哌嗪基）－4－氧－1，4－二氢－3－喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一，研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1－环丙基－7－氯－6－（1－哌嗪基）－4－氧－1，4－二氢－3－喹啉羧酸盐酸盐的熔化，分解特性，溶解度与离子强度，温度和pH值的关系，并测定了该物质的离解常数，估算了该物质在水溶液中的活度积。     

出口退税率调整对原料药企影响不一

据悉，在本次出口退税率调整中，税率从13％下调为5％的产品类别主要有解热镇痛类的安乃近、扑热息痛、阿司匹林、布洛芬，喹喏酮类的环丙沙星、左氧氟沙星等，柠檬酸、皮质激素类，普利类和沙坦类，合成他汀类，磺胺类，此外还有动物用抗生素和植物类提取物。其中影响最大的是谷氨酸，退税率降为零。     

鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星残留的测定方法

鳗鱼肉中残留的恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星用磷酸盐缓冲液提取,提取液经C18固相萃取小柱净化、富集,用洗脱液洗后,上高效液相色谱仪经Waters Xterra Rp 18柱分离后,用荧光检测器检测.本方法的检测限分别为:恩诺沙星0.001 mg/kg,环丙沙星0.002 mg/kg,诺氟沙星0.002 mg/kg.     

鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。     

环丙沙星关键中间体的合成

通过β-烯胺酮与环丙胺的串联加成消除SNAr反应的研究,建立了一种环丙沙星关键中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯的高效合成新方法,该方法具有步骤少、产率高、后处理操作简便,适合工业化生产等优点。另外,该方法也为喹诺酮类抗菌药物的合成提供一种新思路。     

环丙沙星-磷钼多金属氧酸盐的制备及热分解动力学

报道了环丙沙星与十二磷钼酸的多金属氧酸盐化合物,用元素分析、IR、TG-DTA等方法对其进行了表征,结果显示该化合物仍保持Keggin型结构特征。同时,采用TG-DTG技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,它的热分解过程经历了3个阶段,其中间体和残余物运用TG-DTG、IR和XRD 技术进行了确证。采用Achar方程、Coats-Redfern方程、Kissinger方程、Flynn-Wall-Ozawa方程和Starink方程对非等温动力学数据进行了分析,得到了第3步热分解反应的机理函数、动力学参数和热分解反应动力学方程,其热分解反应过程受F3（化学反应）机理控制, 表观活化能为351 kJ·mol-1,指前因子为2.57×10 30s-1。     

胶体金免疫层析法快速检测牛奶中环丙沙星残留

针对牛奶中恩诺沙星的代谢物环丙沙星残留的问题,该研究开发一种胶体金试纸条快速检测牛奶中的环丙沙星残留。研究制备环丙沙星包被抗原,对环丙沙星抗体进行表征,优化胶体金标记条件,选用最佳标记pH和最佳蛋白添加量,以硝酸纤维素膜为固相载体,环丙沙星包被抗原为检测带(T带),羊抗兔二抗为质控带(T带)。依据免疫竞争法原理,建立胶体金免疫层析试纸条快速检测牛奶中环丙沙星的方法,方法检出限为6.25 ng/mL,对牛奶样品的检出限为12.50 ng/mL。样品前处理方法简单,在10 min内即可目测判断结果。     

同时检测恩诺沙星和环丙沙星单克隆抗体的制备

为了产生同时检测恩诺沙星和环丙沙星的抗体,本研究采用戊二醛法制备突出恩诺沙星和环丙沙星共同结构的人工抗原。免疫Balb/c 小鼠的结果显示：使用糖基化载体所制备的免疫抗原,能够大幅提高所产生特异性抗体的滴度。通过细胞融合,筛选出一株对恩诺沙星和环丙沙星IC50 值分别为9.6ng/mL 和10.2ng/mL 的单克隆抗体。     

肉鸡养殖场中环丙沙星和头孢噻肟双重耐药沙门菌耐药机制的研究

目的阐明养殖场肉鸡及其环境中环丙沙星和头孢噻肟耐药沙门菌的分布和耐药机制特点。方法对河南省4个不同地区肉鸡养殖场及环境中分离的沙门菌进行环丙沙星和头孢噻肟双重耐药菌株的筛选和鉴定,并对分离株进行药敏试验、喹诺酮类和超广谱β内酰胺酶耐药机制研究。结果从52株养殖场肉鸡肛拭子及环境中筛选出5株耐环丙沙星和头孢噻肟的沙门菌,均为印第安纳沙门菌,有AMP-CAZ-CHL-CIP-CTX-GEN(n=1)和AMP-CAZ-CHL-CIP-CTX-GEN-SXT-TET(n=4)两种耐药谱。喹诺酮耐药机制研究显示,5株菌的拓扑异构酶编码基因gyr A和par C均有点突变出现,均携带了质粒介导的喹诺酮耐药基因,包括oqx AB、aac(6')-Ib-cr基因,而qnr A、qnr B、qnr S、qnr C、qnr D和qep A基因则未检出。超广谱β-内酰胺酶耐药机制显示,5株菌均为blaCTX-M-65型。结论耐环丙沙星和头孢噻肟的菌株存在于肉鸡养殖环节及其环境中,并具有复杂的喹诺酮耐药机制和可传播的超广谱β内酰胺酶耐药机制。为阐明农场-餐桌-感染者传递链条中耐药关联性,为社区感染防控、临床抗生素用药提供科学依据,我国应该加强肉鸡等养殖业沙门菌多重耐药菌株的监测。