基于2,4-二羟基苯甲酸铜(Ⅱ)为载体的硫氰酸根电极的电位响应

制备了基于一种简单的金属铜配合物2,4-二羟基苯甲酸铜(Ⅱ)(Cu(Ⅱ)DHBA)为载体的PVC膜硫氰酸根离子(SCN-)选择性电极。该电极在1.0×10-1～1.0×10-6mol/LSCN-浓度范围内呈现斜率为-59.5mV/dec的近Nernst电位响应,检测下限为9.1×10-7mol/L。利用紫外可见光谱及交流阻抗技术初步探讨了电极对SCN-呈现的选择性电位响应机理。该电极作为直接电位分析法的指示电极,成功运用于实验室废水中硫氰酸盐含量的测定。     

游离氨对硫氰酸汞比色法测定冷凝液中氯根的干扰作用

本文试验了含氨冷凝液中氯根的硫氰酸汞比色法。结果表明NH_4~+、OH~-对测定无影响。而NH_3的干扰使测定结果大大偏高。在加显色剂之前先酸化即可消除游离氨的干扰作用。此法适用于含NH_3水液中Cl~-(ppm液)的测定。如应用于测定实际样品中氯根结果也很理想。     

以双核有机锡(Ⅳ)配合物为中性载体高选择性硫氰酸根电极的研究

研究了双核三苄基甲醇锡(Ⅳ)哌嗪荒酸酯配合物[Sn(Ⅳ)-BTMTP]为中性载体的PVC膜阴离子选择性电极.这类电极对硫氰酸根离子呈现出优良的电位响应性能和选择性,并呈现出反Hofmeister选择性行为.其选择性序列为:SCN->I->ClO4->NO2->NO3->Cl->SO42-＞AC-,该电极在pH=4.0的磷酸盐缓冲体系中对SCN-呈超能斯特响应,响应范围为1.0×10-1～3.2×10-5mol/L,斜率为-72.4mV/dec,检出限为1.28×10-5mol/L.采用交流阻抗及紫外光谱研究了阴离子与载体的作用机理.将该电极用于废水分析,结果令人满意.     

红霉素肟贝克曼重排反应中的构型异构化

碱性条件下红霉素肟容易由E构型转化为Z构型从而达到平衡。但发现同样是在碱性条件下的贝克曼重排反应后,E构型产物的质量分数相对于原料中E肟的质量分数而言提高了,而Z构型产物的质量分数相应降低了,说明在贝克曼重排反应过程中Z构型异构化为了E构型。该异构化现象的发现为控制阿奇霉素生产条件,从而降低产物中由红霉素Z肟重排得到的副产物的质量分数,提高最终产品阿奇霉素的产率提供了参考,对异构化机理也进行了探讨。     

红霉素碱水分测定中的溶剂选择

为了比较不同溶剂对红霉素水分测定的影响,说明以无水甲醇为溶剂结果偏高的原因,分别以无水甲醇或无水吡啶为溶剂,采用卡尔·费休氏法,测定了红霉素碱原料的水分,并与干燥失重法进行比较.结果表明,以无水吡啶为溶剂测定的结果更接近干燥失重法的测定结果,在测定红霉素碱的水分时,以选择无水吡啶为宜.     

高效液相色谱内标法快速测定甲叉二硫氰酸酯纯度

建立了甲叉二硫氰酸酯纯度的高效液相色谱分析方法。本法以苯酞做内标物,用甲醇直接溶解样品,经0.45μm滤膜过滤后,以甲醇+水(25+75)为流动相,经液相色谱柱C18(5μm 150×4.6mm)分离后,选用波长为254nm,经二极管阵列检测器进行检测,内标法定量。结果表明在实验范围内,方法的相关性较好(r=0.9991),平均回收率为99.96%,相对标准偏差在0.14%~0.89%;方法检出限为1mg/L。     

桥红霉素亚胺的合成

以红霉素肟为起始原料,经三乙酰化、桥化、还原、乙酰化四个步骤合成桥红霉素亚胺,总收率28%。桥红霉素亚胺用于生产新型抗生素类药物——桥红霉素,它是在红霉素内酯环结构上脱掉cladinosesugar,并将红霉素内酯环上6,11位相连,成为全新的红霉素衍生物。此药不但克服了该类抗生素药物的耐药性,而且具有较好的抗菌活性。     

阿奇霉素治疗小儿支原体肺炎疗效观察

目的探讨阿奇霉素治疗小儿支原体肺炎的临床疗效。方法将我院自2009年1月至2010年5月124例支原体肺炎患者,随机分为对照组与治疗组,对照组用红霉素治疗,治疗组用阿奇霉素治疗,对其临床疗效进行总结。结果治疗组总有效率高达96.77%,优于对照组总有效率72.58%,不良反应发生率治疗组为17.74%,低于对照组45.16%,数据差异有统计学意义(P<0.05)。结论综上所述,阿奇霉素治疗小儿支原体肺炎疗效显著,副作用小,值得在临床上推广。     

控制硫酸铜加入量实现脱硫废水回用的初步研究

以Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液为吸收液的湿法氧化脱硫技术所形成的脱硫废液,含有大量的Na2SO4、Na2S2O3、NaSCN,导致脱硫效率降低且严重超出污水排放标准,成为生产和环保的难题。提出在脱硫废液中加入适量硫酸铜,当硫酸铜的加入量为废液中NaSCN含量的50%左右时,可形成物相纯净的CuSCN沉淀,同时水体中S2O32-转化为SO42-,而且未检测出溶液中有残余的铜离子。经过该法处理过的水体中SCN-、S2O32-浓度显著降低,SO42-浓度增加接近饱和浓度值,再采用低温结晶法析出部分Na2SO4后可作为脱硫液补水回用。     

阿奇霉素合成中硼酸酯水解的研究

对阿奇霉素合成中的两种硼酸酯,即阿奇霉素硼酸酯(AZMB)及其前体氮红霉素硼酸酯(AZAB)的水解进行了比较,AZAB的最佳水解条件为:pH=3.0、水解温度30℃、水解时间30 m in,转化率91.9%;AZMB的水解条件为:pH=2.0,温度30℃、反应时间90 m in,转化率为89.3%。实验表明,AZAB比AZMB更易水解。采用有机酸和无机酸的混合酸代替文献[6]中的无机酸调节水解的pH,可以抑制克拉定糖的酸性降解反应。通过改进后,以红霉素6,9-亚胺醚为原料,阿奇霉素二水化合物的总收率可以达到85%,经HPLC分析,质量分数为98.4%。