全文获取类型
收费全文 | 374篇 |
免费 | 3篇 |
国内免费 | 1篇 |
专业分类
综合类 | 28篇 |
化学工业 | 261篇 |
金属工艺 | 5篇 |
矿业工程 | 1篇 |
轻工业 | 6篇 |
石油天然气 | 60篇 |
一般工业技术 | 3篇 |
冶金工业 | 14篇 |
出版年
2023年 | 1篇 |
2021年 | 4篇 |
2020年 | 4篇 |
2019年 | 5篇 |
2017年 | 1篇 |
2016年 | 2篇 |
2015年 | 4篇 |
2014年 | 11篇 |
2013年 | 11篇 |
2012年 | 17篇 |
2011年 | 29篇 |
2010年 | 20篇 |
2009年 | 17篇 |
2008年 | 38篇 |
2007年 | 31篇 |
2006年 | 43篇 |
2005年 | 29篇 |
2004年 | 39篇 |
2003年 | 21篇 |
2002年 | 7篇 |
2001年 | 11篇 |
2000年 | 11篇 |
1999年 | 3篇 |
1997年 | 1篇 |
1996年 | 3篇 |
1995年 | 1篇 |
1994年 | 2篇 |
1993年 | 6篇 |
1992年 | 4篇 |
1991年 | 2篇 |
排序方式: 共有378条查询结果,搜索用时 0 毫秒
1.
2.
固体超强酸S_2O_8~(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:3,自引:0,他引:3
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。 相似文献
3.
4.
SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO2-4-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.2%. 相似文献
5.
采用直接浸清一焙烧法,制备了SO4^2--TiO2/β-沸石催化剂。并以其催化苯乙酮和乙二醇合成了苯乙酮乙二醇缩酮、考察了催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、催化剂用量、原料配比、带水剂的种类和用量、田流时间对反应的影响。最佳的反应条件为:催化剂焙烧温度500℃、TiO2负载量10%(质量分数)、催化剂用量1.1g、n(苯乙酮);n(乙二醇)=1:1.2、甲苯20mL、回流时间1.5h。在最佳反应条件下,苯乙酮乙二醇缩酮地度为99.6%,收率可达98.8%.SO4^2-TiO2/β-沸石催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好. 相似文献
6.
报道了单质碘掺杂聚苯胺催化剂I2/PAn的制备,采用正交试验探讨了合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的影响因素。实验结果表明,对丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率影响最大的是催化剂用量,其次是反应时间和原料摩尔比。碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的适宜的反应条件是n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1、5,w(催化剂)=0.4%,环己烷为带水剂,反应时间75min。在上述条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达80.8%。 相似文献
7.
活性炭负载柠檬酸催化合成环己酮 1,2-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:1,他引:1
采用活性炭负载柠檬酸催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料,环己烷为带水剂合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂的用量为反应物总体积的35%,催化剂的用量为反应物总质量的3.1%,回流反应2.5 h,产品收率为89.4%。对催化剂的重复使用性进行了考查,实验结果表明:活性炭负载柠檬酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在优化条件下,催化剂重复使用5次产品收率基本不变。 相似文献
8.
用改性钼镍粉作催化剂。催化环己酮与乙二醇进行缩合反应。合成了环己酮乙二醇缩酮产物。通过实验选择出了改性钼镍粉催化缩铜反应的最佳条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶2。环己烷作带水剂,其用量为15mL,催化剂用量为环己酮质量的7%,回流反应时间4h。环己酮乙二醇缩酮的总收率为90.5%。 相似文献
9.
磷钨酸/硅胶催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
以溶胶-凝胶法制备的磷钨酸/硅胶为催化剂、通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨磷钨酸/硅胶对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸/硅胶是合成环己酮1-2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在门(酮):门(醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.5%、环己烷为带水剂、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.8%. 相似文献
10.
以固体超强酸SO2-4/TiO2 WO3为催化剂,通过丁酮和1,2 丙二醇反应合成了丁酮1,2 丙二醇缩酮。探讨了SO2-4/TiO2 WO3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响。实验表明,在n(丁酮)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0 7%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁酮1,2 丙二醇缩酮的收率可达85 7%。 相似文献