快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林并应用于两种制剂的一致性评价

目的: 建立快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林浓度，并用于两种阿莫西林胶囊的一致性评价。方法: 采用岛津公司LCMS-8060型LC-MS/MS仪，以MRM模式测定阿莫西林（m/z 366.00/114.00）的浓度，d4-阿莫西林作内标（m/z 370.10/114.05），离子源为ESI源。色谱柱选用Waters ACQUITY BEH C18（2.1×50 mm，1.7 μm），梯度洗脱。血浆样本加入内标，经甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果: 所建方法经验证，其线性、准确度、精密度、最低定量限、提取回收率、特异性、基质效应、稳定性等各项指标均符合CFDA的指导原则及最新核查标准要求，并较文献报道中的方法有处理简单、灵敏度高、色谱峰形好的优点。结论: 所建方法快速、灵敏，适用于人血浆中阿莫西林浓度的检测。用于一致性评价的样本实测，两种制剂生物等效。     

固相萃取—液质联用法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄

建立了固相萃取-液质联用法测定酒、糖果、巧克力中喹啉黄的分析方法。采用固相萃取技术作为食品的前处理方法,对样品进行净化处理,并联合液质联用法对食品中的喹啉黄就行了测定。结果表明:固相萃取-液质联用法测定食品中喹啉黄的相对标准偏差小于5%,并且在5.0mg/L~100.0mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法的定量限为2.5mg/kg。该方法具有快速,定量准确,线性相关性理想,可适用于酒、糖果、巧克力中喹啉黄的测定。     

《化学传感器》征稿启事

《化学传感器》是经国家科委批准,由中国仪器仪表学会主办的专业科技刊物。1981年创刊,国内外公开发行,国内统一刊号CN32-1406/TP,国际标准刊号ISSN1008-2298,本刊的主要任务是交流有关化学传感器的研制、理论研究、在各个领域的应用、仪器及与微机联用技术等方面的学术论文,促进化学传感器在各生产科技部门的普及与推广应用。是冶金、地质、卫生防疫、环境保护、食品检验、生理医学、化工、     

从松节油中高效分离α-蒎烯

设计出一种从松节油中高效分离α-蒎烯的蒸馏-分馏工艺，对工艺条件进行了优化研究，产物经气相色谱-质谱联用测定、红外光谱结构表征，确证为α-蒎烯，纯度为98．76％，收率达到72．92％。     

气相色谱-质谱法联用定性2,2-二羟甲基丁醛

应用气-质谱联用法。并结合质谱解析及化学合成，探讨了2，2-二羟甲基丁醛的裂解方式。确定了该物质的质谱谱图。     

大理地区烤烟陈化过程中有机酸含量变化研究

使用衍生化-气质联用方法研究了大理地区烤烟连续陈化4年其有机酸变化。结果表明,烤烟在陈化过程中,①非挥发酸在6到18个月内含量明显降低,18到30个月内变化减缓,30到48个月内下降又加快,非挥发酸总量与苹果酸含量线性相关;②半挥发酸随陈化时间延长呈缓慢下降趋势;③挥发酸总量在6到24个月的陈化时间内明显增加,24到36个月内保持不变并略有下降,36到48个月内基本呈下降趋势,挥发酸总量与异戊酸含量线性相关。     

亚苄基海因水解制备苯丙酮酸过程的色-质联用分析

针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测。具体液相色谱条件为:流动相:乙腈 -5mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4 5 ),流速 0 5mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱:AgilentEclipseXDB-C8, 5μm, 4 6×150mm, 20℃;二极管阵列检测器,检测波长: 204nm。色-质联用中质谱条件为:ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1 03×105 Pa,电喷雾电压-4 200V,离子源温度 500℃,辅助雾化气 1 37×105 Pa,干燥气 4 13×105 Pa,相对分子质量检测范围:m/z40~600。液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0 999 05和0 999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为 101 45 %和 97 23 %,相对标准偏差为 1 002%和0 833 8%。精密度以相对标准偏差来表示,分别为0 591 9 % 和0 648 2 %。结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制。     

气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

P＆T／GC／MS／SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性氯代烃,确定了最佳定性定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响。当进样量为5.00mL时,四种氯代烃的线性范围为0～50ug/L,相关系数达0.9991以上;相对标准偏差RSD<9.8%;相对误差<7.6%,样品加标回收率为88%～128%,检测限在0.0006～0.26μg.L-1。方法操作方便,结果令人满意。     

纳米二氧化钛胶体对脱墨浆中DCS絮聚去除的GC-MS研究

采用GC-MS表征絮聚前后DCS组分变化的方法研究了纳米TiO2胶体对脱墨浆中DCS絮聚去除的机理.结果表明,该脱墨浆中DCS可硅烷化主要组分为树脂酸、脂肪酸、苯二甲酸酯类物质、2,2-双（4-羟苯基）丙烷和甾醇类等物质;纳米Ti O2胶体对上述多数组分有较强的絮聚去除能力,去除机理主要为“桥连絮聚”作用,且去除效果随组分分子极性增大而增强,随分子结构的位阻屏蔽作用增强而减弱.