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1.
目的: 建立快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林浓度,并用于两种阿莫西林胶囊的一致性评价。方法: 采用岛津公司LCMS-8060型LC-MS/MS仪,以MRM模式测定阿莫西林(m/z 366.00/114.00)的浓度,d4-阿莫西林作内标(m/z 370.10/114.05),离子源为ESI源。色谱柱选用Waters ACQUITY BEH C18(2.1×50 mm,1.7 μm),梯度洗脱。血浆样本加入内标,经甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果: 所建方法经验证,其线性、准确度、精密度、最低定量限、提取回收率、特异性、基质效应、稳定性等各项指标均符合CFDA的指导原则及最新核查标准要求,并较文献报道中的方法有处理简单、灵敏度高、色谱峰形好的优点。结论: 所建方法快速、灵敏,适用于人血浆中阿莫西林浓度的检测。用于一致性评价的样本实测,两种制剂生物等效。 相似文献
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针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测。具体液相色谱条件为:流动相:乙腈 -5mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4 5 ),流速 0 5mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱:AgilentEclipseXDB-C8, 5μm, 4 6×150mm, 20℃;二极管阵列检测器,检测波长: 204nm。色-质联用中质谱条件为:ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1 03×105 Pa,电喷雾电压-4 200V,离子源温度 500℃,辅助雾化气 1 37×105 Pa,干燥气 4 13×105 Pa,相对分子质量检测范围:m/z40~600。液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0 999 05和0 999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为 101 45 %和 97 23 %,相对标准偏差为 1 002%和0 833 8%。精密度以相对标准偏差来表示,分别为0 591 9 % 和0 648 2 %。结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制。 相似文献
8.
气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32% ̄98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19% ̄6.93%,检测限(S/N=5)为0.002 ̄0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。 相似文献
9.
以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性氯代烃,确定了最佳定性定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响。当进样量为5.00mL时,四种氯代烃的线性范围为0~50ug/L,相关系数达0.9991以上;相对标准偏差RSD<9.8%;相对误差<7.6%,样品加标回收率为88%~128%,检测限在0.0006~0.26μg.L-1。方法操作方便,结果令人满意。 相似文献
10.
纳米二氧化钛胶体对脱墨浆中DCS絮聚去除的GC-MS研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用GC-MS表征絮聚前后DCS组分变化的方法研究了纳米TiO2胶体对脱墨浆中DCS絮聚去除的机理.结果表明,该脱墨浆中DCS可硅烷化主要组分为树脂酸、脂肪酸、苯二甲酸酯类物质、2,2-双(4-羟苯基)丙烷和甾醇类等物质;纳米Ti O2胶体对上述多数组分有较强的絮聚去除能力,去除机理主要为“桥连絮聚”作用,且去除效果随组分分子极性增大而增强,随分子结构的位阻屏蔽作用增强而减弱. 相似文献