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1.
提出了以主氯酸为催化剂,分析纯乙酸乙酯为介质,乙酸化法测定伯、仲醇的实验条件,实现了对经典方法的改进,简化了操作程序。  相似文献   
2.
以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物(85%~90%)。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。  相似文献   
3.
离子交换树脂非均相催化乙酰化合成乙酰甲胺磷   总被引:3,自引:0,他引:3  
刘平乐  李国兵  焦飞鹏  王良芥  罗和安 《农药》2003,42(3):19-20,23
研究了在间易搅拌釜中以阳离子交换树脂为催化剂,由甲胺磷催化乙酰化合成乙酰甲胺磷。分别考察了不同类型离子交换树脂的催化乙酰化作用。并且研究了搅拌速度,催化剂用量以及反应温度对乙酰化反应的影响。研究结果表明,以NKC9型离子交换树脂在333.15K温度下具有最好的催化乙酰化作用。  相似文献   
4.
刘芮含  李红亮 《精细化工》2020,37(9):1940-1944
以2,6-二异丙基-4-金刚烷基苯取代的BINOL骨架磷酸镁盐作为催化剂,催化2-萘酚与N-(叔丁氧羰基)-苯甲醛亚胺(Ⅲa)的不对称反应。在常温、反应时间15h,甲苯作溶剂,催化剂用量5%(以底物的物质的量为基准,下同)的条件下,反应生成的叔丁基(2-羟基萘-1-基)(苯基)氨基甲酸甲酯(Ⅳa)达到97%的产率和90%的对映选择性。用NMR和HPLC对产物进行了表征。对反应条件进行了优化,确定了催化剂、反应时间、溶剂、反应温度等关键参数。该催化方法能使用少量的催化剂进行高效催化,且反应条件温和、经济高效、绿色环保。  相似文献   
5.
刘辉  肖转泉  黄勇红 《化学试剂》2003,25(1):33-34,36
研究了在含氮有机碱存在下的莰烯直接乙酰化反应,结果表明,在反应中加入与莰烯等摩尔的六氢吡啶,有利于莰烯乙酰化反应,在反应液中的酰化产物ω-乙酰基莰烯含量最高达到56%,大大超过异构化产物乙酸异冰片酯。  相似文献   
6.
介绍了以 4 氟苯胺为原料 ,通过乙酰化、氯代、水解三步制备 4 氟 2 氯苯胺的方法 ,对主要的影响因素作了考察并得出结论 :乙酰化反应温度应小于 30℃ ;氯代中 2 /SO2 Cl2为 1∶0 9(mol/mol)时较好 ;在水解阶段盐酸浓度控制在 4mol/L较佳 ,4 氟 2 氯苯胺的纯度大于 99% ,总收率达到 70 %  相似文献   
7.
郝艳霞  苏砚溪 《化学世界》2003,44(10):547-549
以3,4-二甲基苯胺为原料,合成了4,5-二甲基-1,2-二苯胺,产品收率达69%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了1,2-二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比:n(3,4-二甲基苯胺)∶n(醋酸酐)∶n(硫酸)=1.00∶1.15∶1.10,硝化反应温度为13°C,反应时间为3.5h,硝化产物收率为90.56%,溶剂回收率95%以上。改进后,每摩尔母体的醋酸酐用量由303g减少至118g,浓硫酸用量由304g减少至108g。  相似文献   
8.
徐雅琴  付雪婷  王丽波  刘博  车发  杨昱 《精细化工》2019,36(12):2467-2475
利用乙酸酐对黑穗醋栗果实多糖(BP)进行乙酰化修饰,选择低、中、高3种取代度(DS)的乙酰化多糖ABP-1(DS=0.14±0.02)、ABP-2(DS=0.28±0.02)和ABP-3(DS=0.55±0.01)进行性能测试,考察了乙酰化对BP单糖组成、形貌特征等结构特性及活性的影响。FTIR和GC结果表明,乙酰化修饰对BP碳链主要特征没有影响,ABP-1、ABP-2、ABP-3和BP均含有半乳糖醛酸、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,但其摩尔分数不同。刚果红实验显示,乙酰化多糖和BP均无三螺旋结构;SEM结果表明,乙酰化多糖和BP外观形状不同。活性实验结果表明,乙酰化多糖有较强的自由基(DPPH·、OH·、O_2~–·)清除活性,及α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶的抑制活性,大小顺序为:BP ABP-1 ABP-2 ABP-3 阳性对照(VC或阿卡波糖)。α-葡萄糖苷酶抑制动力学结果表明,BP和乙酰化多糖对α-葡萄糖苷酶的抑制属于竞争性抑制。  相似文献   
9.
介绍了各种合成三醋酸甘油酯方法的反应原理和工艺流程,并对各种合成方法进行了分析和比较  相似文献   
10.
在四氯化碳中合成邻硝基对甲基苯胺的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
以对甲基苯胺为母体,合成了邻硝基对甲苯胺,产品收率在85%以上,在乙酰化,硝化反应中引入了四氯化碳溶剂,2最佳原料配比为对甲基苯胺;醋酐:硫酸=1:1.30:1.13。改进后,每mol母体的醋酐用量由3.10mol减少至1.30mol,浓硫酸用量由3.17mol减少至1.13mol,溶剂回收率在95%以上。  相似文献   
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