我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

电子陶瓷材料元素分析的前处理方法研究

陶瓷材料,由于其耐高温、耐腐蚀、耐磨等性能优异,在各行各业应用相当广泛。但也正是因为它的这些特性,在使用化学方法进行元素分析时,会遇到样品难以消解的问题,导致测试无法进行。文章重点研究电子元件中常用的三氧化二铝、氧化锆类陶瓷材料的消解方法,并介绍使用ICP-OES对消解完全的样品溶液进行元素分析的注意事项。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中铌和钽的方法

文章文研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定岩石矿物中的铌和钽的方法。实验考察了不同溶样方法及其对样品的溶解程度,确定了称样量及其溶解的方法,选择了恰当的分析线波长,确定了仪器工作条件,讨论了共存元素的干扰情况。针对不同的干扰采取的方法测定。对方法的准确度及精密度进行了考察。     

ICP-OES法测定高速工具钢中钨、铬、钒、钼

采用ICP-OES法同时测定高速工具钢中钨、铬、钒、钼元素的含量。讨论了基体、分析谱线对测定结果的影响,并确定了最佳的测定条件。最后利用精密度和统计学中的t检验分析测定数据的准确与可靠性。结果表明此方法方便快捷,测量数据准确可靠。     

一种用于测定纸浆中过渡金属含量的样品预处理方法

研究了一种用于测定纸浆中过渡金属含量的样品预处理方法(酸处理法).选择了最具代表性的铁为研究对象,通过对酸的种类和浓度、处理温度和时间等条件的选择及优化,得出最佳处理条件为:采用3 mol/L的硫酸溶液来分散纸浆(浆料浓度可视过渡金属离子含量的多少适当调整),然后将其装入密封的容器内在120℃下处理5h.通过与灰分法和消化法预处理后的测定结果比较可知,采用酸处理法对样品进行预处理,可使测定过渡金属离子含量的误差在7％以内,且克服了灰分法中硅化合物的干扰.     

降低氯化银沉淀对铋吸附的研究

足银样品用硝酸溶解后,直接加入盐酸沉淀分离银基体,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铋含量,计算加标回收率和相对标准偏差(RSD),发现氯化银沉淀对于铋吸附能力较强,回收率低,达不到检测要求。用盐酸沉淀加入EDTA络合剂和硫氰化钾沉淀去除银基体,都能降低氯化银沉淀对铋的吸附,加标回收率达到85%～99%。     

Determination of industrial pollution effects on citrus honeys with chemometric approach

The aim of this study was to determine the levels of essential, trace and toxic elements, such as K, Ca, Fe, Cu, Al, Ni, Sn, Pb and Cd in citrus honeys from different regions (industrialized and nonindustrialized) of Hatay, Turkey. K, Ca, Na and Mg were the most abundant elements, with mean contents of 363.5, 256.6, 88.1 and 37.7 mg/kg, respectively. The trace element mean contents ranged between 0.032 and 15.58 mg/kg. Significant differences in Fe, Cu, Al, Ni, Sn, Pb, Cd, Co and Sr levels were observed between two different regions. The findings that Fe, Cu, Al, Ni, Sn, Pb, Cd, Co and Sr contents in citrus honeys from industrialized regions were higher than citrus honeys from non-industrialized regions indicate that the honeys were affected by industrial pollution. Chemometric methods were applied to classify honey according to mineral content. Cluster analysis showed three clusters corresponding to the three different regions.     

ICP-OES法和离子色谱法测定水中钙、镁比对研究

目的:对ICP-OES法和离子色谱法测定水中钙、镁两种元素方法进行比对研究。方法:分别采用ICP-OES法和离子色谱法对不同水源10个水样进行比对测定。结果:两种方法灵敏度、准确度、精密度相当,但ICP-OES分析速度较离子色谱提高10倍。结论:ICP-OES法和离子色谱法均适用于水样中微量、常量钙、镁含量的测定,但ICP-OES法分析速度快,且具有多元素同测的特点,更适合于批量样品分析。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

ICP-OES法快速测定白头翁中21种矿物元素

采用微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对白头翁中21种元素含量进行了测定。所采用方法线性关系良好,r≥0.999 0,各元素检出限均低于0.003 6 mg/L,加标回收率为88%~105%,RSD均小于3.6%,具有良好的准确度和精密度。结果表明,白头翁中矿物元素含量丰富、重金属元素含量低于国家最低标准,符合安全用药标准。试验方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足样品分析要求。该研究结果可为开发利用白头翁药用资源提供基础资料。