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1.
为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
2.
催化精馏合成N-异丙基苯胺 总被引:3,自引:2,他引:1
在Joback基团贡献法估算反应的G ibbs函数的基础上,得到了异丙醇与苯胺合成N-异丙基苯胺的平衡常数与反应温度的关系式。研究了回流比、异丙醇与苯胺的摩尔比、塔釜操作温度、苯胺进料口位置距塔顶的距离对异丙醇与苯胺催化精馏合成N-异丙基苯胺的影响,确定了适宜的工艺条件:回流比2.5~3.5、异丙醇与苯胺的摩尔比1.5、塔釜操作温度223℃、苯胺进料口位置距塔顶300~400mm。在优化条件下,苯胺的转化率可达到99%,N-异丙基苯胺的选择性可达到99.5%,N-异丙基苯胺的质量分数可稳定在98.8%以上。 相似文献
3.
以丙烯腈和苯甲醇为原料,浓硫酸作催化剂,合成了N-苄基丙烯酰胺(N-BAA)。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:n(丙烯腈):n(苯甲醇):n(浓硫酸)=3:1:1.2,反应时间3h,反应温度60℃。在最佳条件下,N-BAA的收率可达92%。每100g粗产物用10%氢氧化钠溶液提纯,精制产物纯度可达99.80%,熔点为64~65℃。通过红外光谱对产物结构进行了表征。 相似文献
4.
Cu-Mg/Al_2O_3催化乙醇和乙二胺合成N-乙基乙二胺 总被引:1,自引:0,他引:1
在固定床反应器内,乙醇和乙二胺经分子间催化胺化反应合成了N-乙基乙二胺(NEED),考察了一系列铜系催化剂的活性,并筛选出催化性能较好的Cu-Mg/A l2O3催化剂;通过X射线衍射和透射扫描电子显微镜方法表征了助剂Mg对Cu/A l2O3催化剂的改性作用;考察了助催化剂Mg含量、反应温度、反应压力、进料量和乙二胺含量等对Cu-Mg/A l2O3催化剂性能的影响。实验结果表明,Cu-Mg/A l2O3催化剂具有很好的活性和选择性;在200℃、3.0MPa、质量分数20%的乙二胺乙醇溶液、进料量1.0mL/m in的条件下,乙二胺的转化率为71.56%,产物NEED的选择性和收率分别为92.62%和69.86%;经过20 d的连续使用表明,Cu-Mg/A l2O3催化剂具有良好的稳定性。 相似文献
5.
N-油酰基肌氨酸钠对除盐水缓蚀性能的探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
梁劲翌 《石油化工腐蚀与防护》2006,23(1):17-20
对N-油酰基肌氨酸钠单体的缓蚀性能以及与常用除盐水缓蚀剂的协同作用作了探讨,发现在一定浓度下,单体对经过加氨调节后的高温除盐水(氨后除盐水)有良好的缓蚀作用,且与大多数除盐水缓蚀剂有良好的协同效应。在此基础上研制了一种复合药剂,并对其缓蚀、阻蚀性能作了研究。动电位极化曲线扫描图谱表明,该复合药剂属于抑制阳极腐蚀的阳极型缓蚀剂,其适用的水质条件为[Cl~-+SO_4~(2-)]不超过50 mg/L,pH不低于8.0;与阻垢剂复配,可以适用于含Ca~(2+)不超过45 mg/L的水质条件。 相似文献
6.
万利达N-996DVD影碟机电路中采用了MOS开关管,这类器件受雷电、AC高压(指AC电压升高)及静电的冲击下较易损坏,损坏后往往又会引起其它元件受损,对该开关电源的检修有一定的技巧。本文在上期《万利达N-996型PDVD影碟机开关电源原理》文章的基础上,重点介绍检修思路,希望能对读者 相似文献
7.
含氯取代基的聚间苯二甲酰间苯二胺的合成与表征 总被引:7,自引:0,他引:7
以 2 ,5 -二氯对苯二甲酰氯作为第三单体 ,将其与间苯二甲酰氯、间苯二胺在N ,N -二甲基乙酰胺中进行低温溶液共缩聚反应 ,合成了含氯取代基的聚间苯二甲酰间苯二胺。研究了单体摩尔浓度、反应初始温度、叔胺添加剂种类、第三单体用量等对共聚物相对分子质量的影响 ,并用红外光谱、热重分析等方法对共聚物进行了表征。 相似文献
8.
9.
采用反相悬浮聚合法合成高吸水性树脂.将丙烯酸(单体,水相)用氢氧化钠部分中和,然后与环己烷(溶剂,油相)共混,用水溶性的过硫酸钾做引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺做交联剂,在一定的反应温度和时间下,得到聚丙烯酸钠高吸水性树脂. 相似文献
10.
N-羟甲基丙烯酰胺的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
对N-羟甲基丙烯酰胺(NAM)的合成工艺做了进一步的研究。结果表明:在丙烯酰胺:甲醛=1∶1.05(mol比),碱性催化剂存在下,70℃反应3h。转化率可达99%。产品质量稳定,反应液可不经分离直接用作交联剂,降低了生产成本。并提出用固含量法测定溶液中的NAM含量,简易可靠。 相似文献