己二酸二乙酯合成新工艺的研究

本文以离子交换树脂作为液固相酯化反应的催化剂 ,甲苯作为带水剂 ,合成己二酸二乙酯。应用本法 ,酯化反应产率高达 78%。同时对影响产率的诸因素进行了考察 ,其最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 1∶4 ,催化剂用量为酸质量的 2 5 % ,反应时间为 10小时 ,反应温度 86～ 87℃ ,催化剂重复使用 4次 ,未出现活性明显下降 ,此工艺操作简单 ,反应条件温和 ,产率高 ,具有显著的工业应用价值。     

Effects of α‐form or β‐form nuclei on polymorphic crystalline morphology of poly(butylene adipate)

The effects of α‐form and β‐form nuclei on polymorphic morphology of poly(butylene adipate) (PBA) upon recrystallization from the molten state up to various T_max values were examined by differential scanning calorimetry (DSC), wide‐angle X‐ray diffraction (WAXD) and polarized light microscopy (PLM). In this study, PBA with complex melting and polymorphism behaviour was used as a model for examining different types and extents of residual nuclei. As the PBA initially containing the sole α‐crystal was brought to a molten state of various T_max, the extents of trace α‐form crystal nuclei varied and were dependent on T_max. Furthermore, it did not matter whether, initially, the PBA contained α‐ or β‐form crystals (or both) because only a single type of α‐nuclei could be left upon treatment to the molten liquid state at T_max. Therefore, only the α‐crystal in PBA had ‘memory capacity’ in the molten liquid state while the β‐crystal did not. This was so because the latter had been completely transformed into the solid state prior to being heated into a liquid. PBA crystallized before α‐nuclei could be packed into α‐crystal, regardless of the crystallization temperature (T_c). For recrystallization from molten PBA without any nuclei, the crystalline polymorphism was correspondingly influenced by T_c. Copyright © 2005 Society of Chemical Industry     

二甲基乙醇胺在高回弹聚氨酯泡沫中的应用

分别采用二甲基乙醇胺(DMEA)和二月桂酸二丁基锡(DBTL) 2种催化剂制备了高回弹聚氨酯(HRPU)泡沫塑料.探讨了DMEA和DBTL对HRPU泡沫组合料反应活性、流动性及制品物理性能、热稳定性的影响.结果表明,以DMEA作催化剂的HRPU泡沫物理性能、热老化性及工艺稳定性优于DBTL催化剂,DMEA可以替代DBTL应用于HRPU泡沫塑料.     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成己二酸二丁酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为催化剂 ,通过己二酸和正丁醇反应合成了己二酸二丁酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。正交实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 MoO3 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 6∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 3.3% ,反应时间 1.5h ,反应温度 10 6～ 10 9℃ ,酯收率可达 77.6 %。     

6，7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶

6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶主要用于药物、杀菌剂和抗菌剂的研究,也被广泛应用于制备植物保护剂和合成树脂、防老剂以及塑料制品等。目前因其被作为第四代抗生素头孢匹罗的侧链而成为研究者竞相开发的热点。6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶有实用价值的合成方法主要有N-羟基邻苯二甲酰胺法、丙烯醛法和己二酸二乙酯法。丙烯醛法中6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶的收率为87.4%,具有较好的开发前景。     

负载钛酸酯催化剂催化合成己二酸二异辛酯

聚乙烯醇与四氯化钛在二甲基亚砜和无水乙醇的混合溶剂中反应，制得负载钛酸酯催化剂PVAC-1，用红外光谱对其进行了表征。结果表明：合成中投入3g聚乙烯醇，3mL四氯化钛时，过程容易控制，且催化剂的活性已达很高。确定了在PVAC-1催化作用下，合成己二酸二异辛酯的最佳反应条件及结果：即200℃～210℃下，加入0.3g催化剂，0．1mol己二酸与0．3mol异辛醇反应60min后，己二酸的转化率可达99．7％，PVAC-1重复使用16次后，己二酸的转化率仍保持在96％以匕。     

环境友好催化剂催化合成己二酸二乙酯

评述了强酸性阳离子交换树脂、十二水合硫酸铁铵、硫酸铜、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛催化制备己二酸二乙酯的方法。阐述了在上述催化剂作用下的反应条件、催化剂的性质以及合成工艺的特点,列举了各种催化剂在反应时间、带水剂、产率以及是否可重复使用等方面所具有的优势,指出上述讨论的几种固体催化剂都是合成己二酸二乙酯的优良催化剂。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成己二酸二丁酯

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂 ,应用于己二酸和正丁醇反应 ,合成了己二酸二丁酯 ,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性 ,研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成己二酸二丁酯的良好催化剂 ,在n正丁醇∶n己二酸 =4 .0∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h的优化条件下 ,己二酸二丁酯的收率可达 79.7%。     

活性炭负载Ti(SO_4)_2催化合成丙二酸二丁酯的研究

首次以活性炭负载硫酸钛 (Ti(SO4) 2 /C)作催化剂 ,合成丙二酸二丁酯 ,此催化剂活性高 ,选择性好 ,易分离 ,不腐蚀设备 ,反应时间短 ,是一种环境友好催化剂。考察了影响酯化反应的条件 ,获得优化工艺条件如下 :Ti(SO4) 2 负载量 2 0 % ,丙二酸 0 2mol,正丁醇 0 6mol,催化剂 0 8g ,反应温度 15 0℃ ,反应时间 90min ,丙二酸的转化率 94 %以上     

气相色谱法分析E型电热蚊香片中炔丙菊酯的含量

采用填充柱气相色谱法,选用以OV-101为固定相的玻璃柱,用内标法测定E型电热蚊香片中炔丙菊酯的含量。方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.043,变异系数为0.34%,回收范围为99.87%～100.07%。