发烟硫酸条件下环己酮肟贝克曼重排工艺进展

综述了环己酮肟在发烟硫酸条件下液相重排生成己内酰胺的相关新工艺、新设备及新技术,并对其进行了概括和分析.     

V2O5催化甲烷液相部分氧化工艺过程研究

以V2O5为催化剂,在发烟硫酸中进行了甲烷液相选择性氧化的研究工作,考察了V2O5催化剂用量、反应温度、反应时间、发烟硫酸浓度等工艺条件对反应收率的影响,进行了甲烷液相选择性氧化的催化机理探讨和宏观动力学推导.甲烷在部分氧化反应中首先转化为硫酸甲酯,后者进一步水解得到甲醇.甲烷转化率可达54.5%,选择性45.5%,相应的工艺条件为催化剂用量0.0175 mol、反应温度180C、发烟硫酸中SO3含量50%(wt)、反应时间2 h.V2O5催化甲烷液相部分氧化反应遵循亲代取代机理,甲烷液相部分氧化反应为一级反应.     

甲烷在发烟硫酸体系中部分氧化反应的热力学研究

对于甲烷在发烟硫酸溶液中液相部分氧化生成硫酸单甲酯的反应体系,采用密度泛函理论(DFT)进行了体系的热力学计算。在密度泛函理论B3LYP/6-31G(d)水平下结合极化连续模型(PCM),优化出了硫酸溶液中各种可能存在化合物的稳定结构,并在此基础上计算了硫酸溶液中各化合物在不同温度下的热力学性质,探讨了甲烷在发烟硫酸体系中各种可能的反应途径。计算结果表明,甲烷在发烟硫酸溶液中部分氧化生成硫酸单甲酯的反应途径是可行的,其中发烟硫酸中游离的SO3起了很重要的作用。     

液体三氧化硫生产系统的优化改进

介绍了石家庄炼化分公司液体三氧化硫生产工艺及生产中存在的问题,通过优化工艺参数和改进设备材料,避免了蒸发器和冷凝器的腐蚀泄漏、设备和管道的堵塞,确保了液体三氧化硫系统安全、稳定运行。     

超酸硝化法合成六硝基六氮杂异伍烷

分别采用硝酸-硝酸钾、发烟硫酸-硝酸钾、发烟硫酸-硝酸钠和发烟硫酸-硝酸铵4种超酸体系对六乙酰基六氮杂异伍 烷(HAIW)进行硝化,合成了六硝基六氮杂异伍 烷(HNIW),属首次用超酸硝化方法合成HNIW。通过实验得到最佳硝化反应条件,以发烟硫酸-硝酸钾超酸体系为硝化剂,当温度为70℃,反应时间为3 5h,目标产物的最高得率为83 1%,质量分数达到98%以上(达到应用的纯度)。同时对超酸硝化N双取代的酰胺类化合物HAIW的反应机理进行了探讨,超酸体系中含有高浓度的硝酰正离子(NO2+),在该反应中NO2+是进攻酰胺氮原子的有效基团。     

水分对SO3磺化的影响

介绍水在膜式SO3磺化装置中的应用用途和来源，仔细分析了各种水分来源对磺化装置的设备和产品质量的影响及进行了综合比较，并提出了解决方法。     

高浓度65％发烟硫酸生产方法

国内外发烟硫酸生产方法很多,通过比较分析找出了管壳卧式蒸发器生产法是适合的生产工艺方案。     

百里酚的合成研究

以间甲酚、发烟硫酸和异丙醇为原料 ,硫酸作催化剂 ,经磺化与烷基化两步反应合成了百里酚。对其反应条件进行了优化 ,所得最佳工艺条件为 :磺化反应时间 2 h,磺化反应温度 1 1 0～ 1 2 0℃ ,烷基化反应时间 5h,烷基化反应温度 1 2 0℃ ,间甲酚 /异丙醇 (物质的量比 ) =1 .2 ,间甲酚 /烷基化催化剂硫酸 (物质的量比 ) =4 .0 ,在此条件下百里酚产率为 3 8.4 %     

有色冶炼烟气生产发烟硫酸技术的优化及应用

以现有冶炼烟气制酸系统为载体,对发烟硫酸生产工艺进行优化研究,通过将转化气分成2支,分别进入一吸塔和发烟硫酸吸收塔,进行98%硫酸(质量分数)和发烟硫酸并联吸收后,2支烟气再汇合进入二吸塔进行吸收的方式,在不影响原有产品生产的前提下,使原有冶炼烟气制酸系统同时具备生产20%发烟硫酸产品的条件,并实现了工业化应用。通过"喷射式"一体化脱气技术的研究应用,解决了传统发烟硫酸生产和装酸过程作业环境差的问题。新型冶炼烟气生产发烟硫酸技术工业化应用后,发烟硫酸生产规模可达到250 t/d,产品质量达到国家标准,具有生产操作简单、灵活、作业环境好等优点,对发烟硫酸生产技术发展具有重要意义。     

对苯二胺邻磺酸的合成及其在染料中的应用

本文介绍了一种对苯二胺邻磺酸的新合成方法。以对苯二胺为原料,以20%发烟硫酸为磺化剂,磺化得到对苯二胺邻磺酸。采用本工艺,降低了产品的成本,是较理想的工业化生产方法。同时介绍了该产品在染料中的具体应用。