固体碱催化戊醛缩合的研究

自制了固体碱催化剂用于催化戊醛缩合反应 ,考察了碱金属、载体、反应温度、反应压力、空速等条件对反应的影响。研究表明 ,以介孔分子筛为载体的催化剂活性尤其是低温活性明显高于以硅胶为载体的催化剂。自制的固体碱催化剂性能稳定 ,在 2 0MPa ,2 60℃ ,1 0h-1条件下连续运转 2 7d,仍能保持转化率高于 90 %、选择性约 80 %的良好效果。     

利用丁烯资源合成戊醛

采用自制的水溶性铑膦体系催化剂，对混合丁烯氢甲酰化反应制戊醛的工艺进行了研究，得到的较优工艺参数为：反应温度100～120℃，反应压力3．0MPa，催化剂浓度1．5mmol／L，表面活性剂CTAB浓度6．0～10．0mmol／L。对不同1-丁烯含量的工业C4原料的氢甲酰化效果进行了比较：1-丁烯含量高的原料转化率高。     

1-丁烯氢甲酰化反应的研究

考察了采用水溶性铑膦催化体系将1-丁烯氢甲酰化制备戊醛过程中的反应温度，压力，烯烃用量，表面活性剂的添加，催化剂浓度等因素对反应转化率及产物选择性的影响。结果表明，反应温度90-100℃，压力3.0MPa，表面活性剂（CTAB）浓度6.0-10.0mmol/L。催化剂浓度1.5-2.0mmol/L时，1-丁烯转化率高，产物选择性好。     

戊醛缩合制备异葵烯醛的研究

分别研究了戊醛在液体碱和固体碱存在下进行的缩合反应。考察了不同正异比的戊醋混合物在相应条件下的反应性能。结果表明,以11．1－13．6g/100mL的NaOH水溶液作稀碱,氢氧化钠与戊醛的体积比为1∶～2时,可获得大于99％的醛转化率和大于97％的烯醛选择性。回收的稀碱液与新鲜碱液合后可循环使用。     

正戊醛自缩合合成2-丙基-2-庚烯醛催化剂的研究进展

<正>戊醛自缩合合成2-丙基-2-庚烯醛反应是工业生产2-丙基庚醇的重要步骤之一,针对该反应中液体碱催化剂所带来的生产成本高、产物选择性低、环境污染严重等缺点,着重分析了固体碱催化剂和固体酸催化剂的研究状况,指出了提高固体碱催化稳定性以及固体酸催化活性和选择性是今后的努力方向。并对开发具有高催化性能的酸碱双功能固体催化剂进行了展望。     

Kinetics of Liquid‐Phase Hydrogenation of Iso‐valeraldehyde to Iso‐amyl Alcohol Over A Ru/Al2O3 Catalyst

The liquid‐phase catalytic hydrogenation of iso‐valeraldehyde to iso‐amyl alcohol was studied in a slurry reactor. The kinetics of liquid‐phase hydrogenation of iso‐valeraldehyde over a 5% Ru/Al₂O₃ catalyst was studied in the range of temperature 373‐393 K and H₂ pressure 0.68‐2.72 MPa using 2‐propanol as the solvent. The selectivity to iso‐amyl alcohol was 100%. The kinetic data were analyzed using a simple power law model. A single site Langmuir‐Hinshelwood type model suggesting dissociative adsorption of hydrogen and surface reaction as the rate‐controlling step provided the best fit of the experimental data. The catalyst could be reused thrice without any loss in activity.     

1-丁烯羰基合成戊醛的工艺

采用连续实验装置,以1-丁烯和合成气为原料、三苯基膦乙酰丙酮羰基铑为催化剂,经羰基合成反应制备了戊醛。考察了反应温度、反应压力、催化剂用量及合成气中H2与CO的配比对合成反应的影响。实验结果表明,提高反应温度、增加反应压力和催化剂用量可明显提高1-丁烯的转化率,反应压力和催化剂含量对戊醛选择性的影响较小;降低反应压力或提高合成气中H2分压,可显著提高产物中正戊醛的含量。在100℃、1.5 MPa、反应液中铑含量250μg/g、原料气中n(H2)∶n(CO)=1.9².0的条件下,1-丁烯转化率为85%2.0的条件下,1-丁烯转化率为85%⁹0%,戊醛选择性在95%以上,产物中正戊醛与2-甲基丁醛的摩尔比为890%,戊醛选择性在95%以上,产物中正戊醛与2-甲基丁醛的摩尔比为8¹1。     

混合丁烯羰基合成戊醛

采用间歇式羰基合成实验装置,以混合丁烯和合成气为原料、铑复合物(乙酰丙酮二羰基铑)为催化剂、三齿膦化合物为配体,经羰基合成反应制备戊醛,考察了反应温度、反应压力、催化剂用量(以反应液中的铑含量计)、不同原料组分等对羰基合成反应的影响。实验结果表明,采用铑复合物催化剂和三齿膦配体的催化体系,可使混合丁烯直接经羰基合成反应生成戊醛。在该催化体系中,混合丁烯原料中的不同组分(1-丁烯和顺、反-2-丁烯)具有不同的反应活性,其中反-2-丁烯的反应活性最差,它主导了整个反应速率。在125℃、1.5 MPa、铑含量430μg/g的条件下,混合丁烯转化率为90%,戊醛选择性为83%,产物中正戊醛与2-甲基丁醛的摩尔比为13.5。     

戊醛市场分析及预测

叙述了2012年国内外戊醛的生产商、生产能力、产量、消费量和消费构成,对国内外戊醛市场发展趋势进行了分析和预测.     

亚临界流体萃取缬草精油工艺优化及其成分分析

为了开发一种萃取条件温和、得率高的缬草精油提取工艺,以缬草根为原料,采用亚临界流体萃取缬草精油。以缬草精油得率为考察指标,通过单因素试验探讨了萃取溶剂、液料比、萃取时间、萃取温度、萃取压力、萃取次数的影响,进而采用均匀设计法优化亚临界流体萃取缬草精油的工艺条件,并运用GC-MS分析缬草精油的组成成分。结果表明：亚临界流体萃取缬草精油的最佳工艺条件为以丁烷为萃取溶剂、萃取压力0.47 MPa、萃取温度47℃、液料比11∶1、萃取时间25 min、萃取次数4次,在此条件下缬草精油得率达到(3.383±0.004)%;亚临界丁烷萃取的缬草精油中共鉴定出57种成分,主要成分为乙酸龙脑酯,相对含量为29.63%,关键药理成分缬草醛和缬草素相对含量分别为2.28%和0.25%。综上,亚临界丁烷萃取缬草精油得率高,缬草精油中含有一定量的缬草醛和缬草素,具有潜在的产业化应用价值。