酶解产物人参皂苷Rh_2、Rh_3的二氯甲烷层析分离

人参皂苷Rh2、Rh3具有一定的抗癌作用,而这些稀有皂苷在传统红参中的含量甚微。为了获得纯度较高的人参皂苷单体,将人参二醇类皂苷经酶转化等方法处理,得到以人参皂苷Rh2和Rh3为主的混合物。常压下,用二氯甲烷-甲醇作为洗脱液变换梯度进行硅胶柱分离,分别采用流动相V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=7∶0.10、7∶0.13、7∶0.15、7∶0.18、7∶0.2、7∶0.3渐变梯度进行洗脱,当流动相V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=7∶0.3时,成功分离出人参皂苷Rh2和Rh3。经高效液相色谱检测,为反式的二十、二十二碳烯Rh3和顺式的二十、二十二碳烯Rh3(即Rk2)混合物,纯度达到95%以上;也得到较纯的Rh2,经高效液相色谱检测为20(S)-Rh2和20(R)-Rh2异构体的混合物,纯度达到85%以上。     

人参皂苷Re的分离提纯

采用硅胶柱层析法分离人参叶三醇皂苷,以氯仿-甲醇为流动相洗脱,得到了纯度较高的人参皂苷Re。结果表明,利用硅胶柱层析柱从35 g叶三醇皂苷中分离得到人参皂苷Re7.36 g,得率为21.03%。采用重结晶法对经硅胶柱分离制备的5 g Re进行提纯,将结晶产品分开收集,第2次结晶效果最好,得产品2.43 g,得率为48.68%,纯度为98.89%。     

酶反应产物中人参稀有皂苷F2与C-Mc的分离

原人参二醇类皂苷混合物经人参皂苷酶生物转化后可生成F2、C-Mc等7~10种稀有人参皂苷。天然人参中不含人参皂苷C-Mc,且F2的含量极低。在生物转化所得的人参二醇类皂苷酶反应产物中,分离纯化得到稀有人参皂苷F2与C-Mc,并进行HPLC检测。反应后得到粗产品40g,经脱糖脱色和硅胶柱分离后,成功得到稀有人参皂苷F23.49g,纯度为98.2%,得率8.72%;得到C-Mc 0.70g,纯度为82.2%,得率为1.80%。成功分离出了F2和C-Mc制品,建立了初步的分离制备方法。     

地龙抗炎有效部位的分离筛选

报道了在生物活性试验指导下对地龙抗炎有效部位的分离纯化方法的实验研究。采用70%乙醇粗提取、大孔树脂吸附、硅胶柱层析依次对地龙分离,大孔树脂采用流动相V(乙醇)∶V(水)=6∶4时,硅胶柱层析当流动相V(氯仿)∶V(甲醇)=9∶1时,可得到较为纯净的地龙抗炎有效部位。根据红外光谱测定的结果,初步认定该有效部位属于具有苯环结构的化合物。其具体结构的鉴定有待于进一步研究。     

虎眼万年青总皂苷中单体皂苷的分离纯化

虎眼万年青总皂苷中含有很多皂苷组分,为了得到虎眼万年青单体皂苷,采用硅胶柱层析法分离虎眼万年青总皂苷,以氯仿-甲醇混合液为流动相进行洗脱,TLC跟踪检测。5 g虎眼万年青总皂苷进行硅胶柱层析分离,TLC检测,得到5种虎眼万年青皂苷的单体组分,得率分别为2.6%、2.6%、3.6%、5.4%、12.6%。超高压液相色谱检测,分离效果相对较好的是D、E组分。结果表明,采用硅胶柱层析的方法可以初步达到分离纯化虎眼万年青皂苷的目的。     

柱层析法分离纯化辅酶 Q10研究

以花生芽为试验材料,采用丙酮研磨法提取辅酶 Q10,对提取物用薄层层析和柱层析色谱法进行纯化研究.实验结果表明:在石油醚/乙醚(6/1,v / v)中展开后碘蒸气显色,可得到5个清晰的黄色斑点.硅胶柱层析分离条件:0.5mL样量上10mm×600mm 层析柱(硅胶60~100目),流动相为石油醚/乙醚(6/1,v / v),流速2.0 mL /min,收集36~50min洗脱液.分离出的辅酶 Q10纯度平均为92.96%.     

涤纶油剂分析

本文对含有脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐的涤纶油剂进行分析,采用中性Al_2O_3柱可一次将各组分分开,用化学分析法及红外、紫外和核磁共振法对组分进行结构鉴定,确定该油剂中含有脂肪酸酯、1,2,4取代苯的羧酸酯、油酸聚乙二醇酯、聚乙二醇和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐。     

均二甲脲合成中间体的提纯工艺优化及结构表征

在合成均二甲脲的过程中,发现一种未知中间体.利用薄层色谱对该中间体进行鉴别,采用响应面法对其柱层析提纯工艺进行优化,并对其结构进行表征.结果表明,该中间体最佳提纯工艺条件为:氯仿体积分数85％、硅胶量80 g、体积流量30 mL·min-1,在此条件下,中间体实际产率可达24.23％;中间体的分子量为105,熔程为98...     

氧化铝脱色纯化羟基积雪草苷工艺研究

研究了氧化铝柱层析脱色纯化积雪草中羟基积雪草苷的工艺.以积雪草提取物为原料,水溶解后上氧化铝干柱,柱层析脱色来纯化制备高纯度羟基积雪草苷.最佳工艺路线为选用100～200目酸性氧化铝作为层析剂,洗脱剂选用30％乙醇,洗脱体积选用3BV,积雪草提取物质量与酸性氧化铝的用量比为1:10.该工艺可简单有效地对含有羟基积雪革苷...     

紫甘薯色素果冻和微胶囊产品的开发

为探究紫甘薯色素功能性产品的制备工艺,对紫甘薯色素的纯化及产品开发进行探究.使用AB-8大孔吸附树脂对紫甘薯色素进行纯化,确定纯化的条件是径高比为1:5,洗脱流速为3.5mL/min,解吸液乙醇浓度为70％,在此条件下纯化结果最好.实验确定了紫甘薯色素果冻的配方:紫甘薯色素0.15％,琼脂1.80％,魔芋胶0.50％,...