快速络合滴定法测定矿物中的汞

汞在自然界中常以硫化物,自然汞的形式存在。汞的测定虽有许多报道。高含量的以硫氰酸钾容量法较为普遍采用,但该法测定手续较烦琐,灵敏度较低,不能满足大批生产需要。本文推荐在pH9～14的范围内,使汞与DDTC定量地生成白色的二乙胺基硫代甲酸汞沉淀,过量的DDTC与加入的铜离子生成棕黄色的络合物,将其萃取于CHCl_3中指示终点以测定汞。 本法具有比硫氰酸钾容量法及双硫腙法快速的特点,测定范围在0.0005～90％之间,检出限5ppm,适于低含量和常量分析。     

催化动力学光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在pH值为4.0的缓冲溶液中,磷酸和棉红在100℃下反应生成天蓝色物质(λmax=675nm),该物质在微量铬(Ⅵ)的催化下被溴酸钾氧化褪色,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的催化动力学新方法,方法的检出限是0.76ng·mL-1,线性范围0～0.06μg·mL-1,用于测定电镀废水中铬(Ⅵ),结果令人满意.     

荧光光谱仪的校准方法研究及不确定度评定

荧光光谱仪是一种常用的分析仪器,适用于食品、卫生、农业、环境等方面的样品分析,能提供被测样品的激发光谱、发射光谱、荧光强度、量子产率、荧光寿命及荧光偏振等一种或多种信息。介绍适用于检测波长范围为200～1 700nm的荧光光谱仪的校准方法,针对波长示值误差和重复性、检出限、测量线性及峰值强度重复性给出了校准实例和不确定度评价方法。其中波长示值误差的扩展不确定度为0. 20 nm(k=2);检出限为8. 09×10~(-11)g/mL,其扩展不确定度为3. 60×10~(-11)g/mL(k=2);测量线性的相对扩展不确定度为3. 1%(k=2);峰值强度重复性的相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。荧光光谱仪的校准过程及结果评价的描述将为相关仪器的校准提供一个良好的范例。     

塑料原料中有害重金属铅、镉、汞的测定

采用微波消解为前处理手段 ,以磷酸二氢铵为基体改进剂 ,用石墨炉原子吸收法测定塑料原料样品中的铅、镉 ;用流动注射 -氢化物发生 -原子吸收法测定汞。测定铅的检出限为 4 .5× 10 -11g,镉的检出限为 3.7× 10 -12 g ,汞的检出限为 0 .6 4 μg/kg ;测定结果相对标准偏差一般小于 10 % ;铅、镉、汞的回收率在 93%～ 10 3%之间     

纸制品中总砷的测定方法验证

为验证采用原子荧光光谱仪法测定纸制品中砷和无机砷含量的准确性与可靠性,本文对《食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11-2014)第一篇总砷检测中的方法原子荧光光谱法进行验证。通过对该方法的线性、线性范围、检出限、定量限、精密度及加标回收率6个参数进行验证,说明本检验中心的实验室能展开此方法的检测。     

从多种角度分析水质化验中的检出限

文章从多种角度对水质化验分析方法检出限定义进行了阐述,同时对水质分析中普遍采用的检出限的测定方法进行了介绍。作者从检出限的定义、基本公式出发,导出分析研究检出限的方法和算式,可不用求空白值的标准偏差,特别对具有绕性校准函数的物理分析方法,检出限配不用测空白值,也不用考虑标准偏差。     

国标GBZ／T160．45-2OO7方法中1，2-二氯乙烷采样体积修正的可行性研究

进行1,2－二氯乙烷作业环境检测的气相色谱测定方法学研究,通过将填充柱改为毛细管色谱柱得到的1,2－二氯乙烷检出限,远远小于GBZ／T160．45－2007中的给出值,从而推导出修改GBZ／T160．45—2007中规定的1,2－二氯乙烷采样体积的可行性。修改后的试验方法将降低采样和检测成本。     

小型密封管法测定地表水中低浓度化学需氧量的适用性检验技术浅探

化学需氧量(简称COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以每升氧的毫克数表示,是反映水体水质、判断水体受有机物污染程度的重要指标。目前,检测COD的国家标准方法为重铬酸盐法(GB11914-1989),该方法采用敞开式加热回流装置消解水样,水样经回流氧化处理后,用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸钾,测定结果准确,重现性较好。然而,该方法     

固相微萃取-气相色谱-质谱联机测定饮用水中的嗅、味化合物

测定水样中的土味素(Geosmin)和2-甲基异冰片(MIB)时，浓缩方法主要有闭环萃取分析和固相微萃取(SPME)分析。闭环萃取分析法检出限很低，但是费用高、操作复杂且费时较长，而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了传统的样品预处理技术的缺陷，它无需溶剂和复杂装置，能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，可以直接在GC、GC／MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相或液相色谱连用，有手动和自动进样两种。本文应用SPME—GC—MS，在优化了萃取头涂层种类、萃取时间、搅拌速度、离子强度、温度和溶液的pH值等条件的基础上，对水中的嗅、味化合物(土味素和2-甲基异冰片)进行测定，结果令人满意。