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该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明,样品经Sielc Obelisc R柱分离,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下,3种氨基糖苷类抗生素在5~500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 5~0.999 9,检出限均为15 μg/kg,定量限均为50 μg/kg,保留时间的日间和日内相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~7.9%和3.5%~4.1%,峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%~7.4%和3.2%~3.9%,加标回收率为85.7%~93.6%,回收率试验结果的RSD为3.1%~5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。 相似文献
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采用逆合成法确定以对羟基苯乙酸甲酯和苯酞为起始原料,在醇钠作用下,对羟基苯乙酸甲酯与苯酞在130℃发生亲核取代反应结束后加入一定量碱水控温水解,再以乙酸乙酯萃取有关杂质,水相用盐酸调节p H为2左右得中间体I,纯度97%以上;再以PPA和冰醋酸进行脱水环合反应得粗品,再经过乙酸乙酯精制得精品。通过此合成方法合成了高纯度的伊索克酸,总收率65. 5%,含量大于99%。 相似文献
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