有机发光材料中间体1-羟基芘的合成工艺研究

1-羟基芘是一种重要的有机电致光材料中间体,该中间体能与一些芳烃及其衍生物进一步反应得到不同性质的光电材料,具有广阔的市场前景。为获得1-羟基芘,本文以芘为原料,在二氯甲烷溶液中,在三氯化铝的催化下与乙酰氯反应得到1-乙酰芘;然后与间氯苯过甲酸或过氧硼酸发生bayer-villiger反应,得到1-乙酰氧基芘;接着在甲醇和四氢呋喃混合溶液中水解得到1-羟基芘,该合成路线短,原料易得,适应工业化生产,经1HNMR光谱鉴定,产物与1-羟基芘结构一致。     

芘四硫酸四钠盐／甲基紫精复合物光物理性质的研究

本文通过吸收光谱滴定和时间分辨瞬态吸收光谱对芘四硫酸四钠盐（ｐｙｒｅｎｅｔｅｔｒａｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄｔｅｔｒａｓｏｄｉｕｍｓａｌｔ，ＰｙＴＳ）／甲基紫精（ｍｅｔｈｙｌｖｉｏｌｏｇｅｎ，ＭＶ２＋）复合物在水溶液中的光物理性质进行研究．用甲基紫精滴定芘四硫酸四钠盐时，得到该复合物的组成成份是１∶１，反之，用芘四硫酸四钠盐滴定甲基紫精时，同样得到１∶１组成成份的复合物．该复合物的形成常数是２．４×１０６ｍｏｌ－１·Ｌ，当用光激发该复合物时，发现其中存在芘四硫酸四钠盐到甲基紫精的电子转移过程，并得到该过程的动力学模型．     

二硝基芘异构体在模拟大气条件下的光化学反应

本文研究了二硝基芘异构体在模拟大气条件下的光化学反应，结果表明反应速率呈二级动力学关系，除光源变化的影响外，二硝基芘异构体在不同气氛中，反应速率不同，存在着氧的猝灭和氧化作用，而不同的异构体之间，相应的反应速度也不同。光解产物中存在硝基羟基类化合物、醌类和二聚体。毒理实验表明，光解产物致突变性下降。     

浊点萃取一同步荧光法测定水中苯并[a]芘

选用非离子表面活性剂Triton X-114,采用浊点萃取一同步荧光法对水中苯并[a]芘的萃取效率和影响因素进行研究.结果表明:Triton X-114对苯并[a]芘的萃取效率与其自身浓度和苯并[a]芘的初始浓度密切有关,受萃取时间、溶液pH、离心时间和离心速度的影响不大.该方法的线性范围为0～0.11mg/L,检出限为0.03μg/L,RSD为3.42％,水样加标回收率为95.8％ - 102％.     

高效液相色谱法检测水中苯并[a]芘时实验条件的选择

在相同条件下，峰面积越大，仪器灵敏度越高，通过对影响仪器灵敏度的主要因素进行实验，找到了比较理想的条件来测定水中的苯并[a]芘。     

液相色谱法测定水中苯丙[a]芘的不确定度评估

对液相色谱法测定生活饮用水中苯丙[a]芘含量测量不确定度进行分析,为评价检测数据的准确性提供科学依据。测样量为1m L时,测定生活饮用水中苯丙[a]芘含量为ρ=(0.856+0.025)μg·m L-1。通过对不确定度来源的量化分析,得出标准物质引入的不确定度分量和线性误差引入的不确定度分量是测定结果不确定度的重要来源。     

沉积物有机质的形成温度对苯并[a]芘吸附解吸的影响

通过静态吸附实验,研究了不同燃烧温度形成的沉积物有机质对苯并[a]芘(BaP)的吸附解吸行为。结果表明,当燃烧温度从0℃升高到400℃时,吸附非线性指数n值从0.544降低到0.299。然而,沉积物有机质形成温度的升高增加了BaP的吸附能力和解吸滞后性。当燃烧温度升高到600℃时,样品中脂肪结构、极性结构和大部分芳香结构被燃烧掉,主要剩下矿物组分。因此,T600样品对BaP表现出高的n值、低吸附能力和吸附不可逆性。单一浓度下有机碳标化的吸附能力参数lgKoc值与芳香碳含量显著正相关(p<0.001),而与样品的H/C原子比显著负相关(p<0.001)。样品的芳香碳含量与BaP的解吸滞后指数(H)(p<0.01)和n值(p<0.000 1)均表现出很好的负相关关系。以上的结论说明,芳香碳在BaP的吸附非线性、吸附能力和解吸滞后性中起主要作用。     

蒽油为原料的芘提取工艺控制技术

为了提高以蒽油为原料的芘提取纯度和收得率,对芘提取工艺技术进行了研发,包括蒽油的精馏分析、芘馏分的结晶、溶剂体系和溶剂的再生利用,并给出了具体工艺流程和工艺参数,特别介绍了与工艺技术相配合的网络智能控制系统。应用上述工艺技术使芘产品的纯度达到了98%以上,产品的收得率达到了80%以上。     

焚烧炉烟气中铅、锌、苯并(a)芘的测定

建立了用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)和高效液相色谱法(HPLC)分别测定焚烧炉烟气中铅(Pb)、锌(Zn)和苯并(a)芘(BaP)的分析方法。研究了烟尘及玻璃纤维滤筒的预处理，测定Pb、Zn、BaP时基体的干扰与消除，并给出Pb、Zn的干扰校正系数。实验测得Pb、Zn和BaP的回收率超过84％，相对标准偏差Pb为3．51％，Zn为7．28%，BaP为4．30％。实验结果表明，该分析方法可以满足焚烧炉运行中的监测需要．     

沃尔玛超市查出两种不合格食品

北京市食品办日前公布了10批次不合格食品下架名单，沃尔玛延庆妫水北街分店销售的小磨香油和鲜鱿鱼“榜上有名”，被责令下架。沃尔玛（北京）商业零售有限公司延庆妫水北街分店销售的一种思盼牌小磨香油，被查出苯并（a）芘超标，该店销售的一种鲜鱿鱼被查出重金属镉超标。据了解，苯并（a）芘是多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物，对眼睛、皮肤有刺激作用。而镉过量则会对呼吸道产生刺激，会对肝和肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。