邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺中试研究

采用邻硝基氯苯为原料,研究了邻硝基氯苯的连续化氨解工艺,并通过了中试验证,重点考察了反应温度、停留时间、反应配比、氨水浓度对该氨解反应的影响。结果表明,采用三釜串联连续化氨解工艺,向一级氨解反应釜中进料,控制35%氨水进料量7.95 L/h,邻硝基氯苯进料量1.82 L/h,停留时间为10 h,反应压力约4.0～4.5 MPa,邻硝基氯苯的转化率可达到99.9%以上。     

活性炭纤维吸附邻硝基苯胺水溶液的研究

采用活性炭纤维(ACF)处理邻硝基苯胺模拟废水,通过静态和动态吸附实验,研究了pH、盐含量、吸附时间对吸附效果的影响,测定了吸附等温线和动态穿透曲线,并进行了ACF再生实验。结果表明,在实验条件下,ACF对邻硝基苯胺的吸附速率很快,5 min去除率达96%,在pH4.4~10.4条件下吸附效果较好,盐的含量对吸附效果影响较小,吸附等温线能用Langmuir和Freundlich方程较好地拟合。溶液流速增大,穿透时间提前,吸附饱和的ACF用无水乙醇再生,重复5次,邻硝基苯胺的回收率均在95%以上,ACF的吸附效率无明显变化。     

N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的合成

以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P20,为催化剂合成得到N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺,产率为62％。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。     

2-硝基-4'-二甲氨基偶氮苯的合成及性质研究

以邻硝基苯胺为原料,与重氮盐反应制得中间体邻硝基苯基重氮盐;进一步与N,N-二甲基苯胺偶合制备2-硝基-4′-二甲氨基偶氮苯(L1).考察了pH、化学计量比和温度等条件对合成的影响,用红外光谱表征其结构,并通过紫外光谱对化合物的酸碱变色性及光谱性质进行了研究.实验结果表明:L1具有较大的摩尔吸光系数ε=2.42×10~4 L/(mol·cm),良好的酸碱变色性.     

5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成和工艺改进

文中阐述了由邻硝基苯胺经过卤化、还原和闭环三步合成5-碘-2-甲基苯并咪唑的新的反应工艺,并对工艺进行了优化。考察了碘化中I2和氧化剂H2O2的用量,还原阶段中催化剂Raney Ni的使用量、反应中压力的影响,以及闭环阶段催化剂醋酸的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。通过研究,获得了最优工艺条件,在优化条件下总收率达到75.1%。     

N-甲基邻硝基苯胺的研究进展

综述了有关N—甲基邻硝基苯胺的现有合成方法，提出了以邻硝基苯胺为原料，酰化，甲基化，再水解，合成N—甲基邻硝基苯胺的工艺路线。该合成工艺条件温和，路线短，原料的转化率高，产品的纯度高(≥98％以上)，易于工业化生产。     

邻硝基苯胺合成邻苯二胺用Pd/C催化剂研究

采用沉淀法,在不同分散剂作用下制备了Pd/C催化剂,并对制备的催化剂进行表征分析。以邻硝基苯胺为原料,研究了Pd/C催化剂在硝基还原催化加氢反应中的性能。结果表明,在分散剂B的作用下所制得的5%Pd/C-B催化剂分散度较高,且在邻硝基苯胺加氢还原反应中表现出优越的催化性能。     

两种N-硝基取代苯胺的合成研究

以邻硝基苯胺、对硝基苯胺为原料,以乙酰硝酸酯做硝化剂,代替直接以发烟硝酸做硝化剂合成N-硝基取代苯胺类化合物。从一定程度上减少因苯胺氧化等反应的副产物,从而提高收率。对实验优化条件进行一定的研究探索,温度对收率影响较大。产物化学结构经IR、1HNMR、质谱,元素分析表征。     

3-硫杂戊二酰胺的合成与表征

以对甲苯胺和邻硝基苯胺为端基合成了两种桥链含硫杂原子的酰胺型开链冠醚,并通过IR、1HNMR和MS确定了它们的结构。