11-氨基十一酸的合成

采用催化氨解方法 ,对以 11 溴代十一酸为原料合成 11 氨基十一酸的反应条件进行了研究。实验结果表明 ,氨解反应的最佳工艺条件为反应温度 2 0℃ ;反应时间 2 4h ;m(11 溴代十一酸 )∶m (催化剂 ) =2 0∶1;n (氨 )∶n (11 溴代十一酸 ) =9∶1,上述条件下 ,氨解反应收率达 70 %。与现有工艺相比 ,提高了氨解反应收率。     

八甲基环四硅氮烷的合成工艺改进

以甲苯为溶剂，二甲基二氯硅烷经过氨解反应得到八甲基环四硅氮烷．反应原料浓度经过优化，确定最佳浓度为2．07mol／L，最佳温度为15～18℃．后处理用氨水溶解副产物氯化铵，产品收率可达59％，并经IR表征结构、     

土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺的合成

以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再将正丁基硫代磷酰二氯与液氨通过氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺,商品名为Nitrogeny.反应中产生的HCl用三乙胺来吸收.探讨了各种反应因素如反应物的配比,三乙胺的用量,反应时间,温度等因素对抑制剂活性的影响,通过正交实验确定了正丁基硫代磷酰三胺的最佳工艺合成反应条件：n（RNH2）：n（PSCl3）=1：1.2;三乙胺17.5 mL,液氨80 g;反应温度θ1=10 ℃,θ2=0 ℃;反应时间t1=3.5 h,t2=60 min.此时抑制活性达到最大值92.50%.     

六苯基环三硅氮烷合成工艺的改进

用甲苯作溶剂,二苯基二氯硅烷与氨气反应得到六苯基环三硅氮烷。通过正交实验,获得适宜的工艺条件：二苯基二氯硅烷浓度0.96mol/L,反应温度111-112℃,氨气流量0.02m3/h,后处理用氨水溶解副产物氯化铵,六苯基环三硅氮烷收率达到91.1%,并经IR表征结构。     

沉淀-氨解法制备超细高纯氮化铬粉体

以氨水直接沉淀法制备的纳米Cr2O3为前驱体,采用氨解法制备了纯度99%以上的高纯超细CrN粉体。对不同氨解温度、氨解时间和不同前驱体合成的CrN粉体用XRD、SEM和氮/氧分析等方法进行了表征。对CrN粉体合成的原理及其主要影响因素进行了分析,并研究了不同前驱体、不同氮化温度和不同氮化时间对CrN粉体性能的影响。结果表明,将氨水直接沉淀法制备的Cr2O3粉体在800℃下利用氨气氮化12h可得到纯度99.15%高纯超细氮化铬粉体,粒径大小约为0.2μm左右。     

氨解草酸氧钒制备纳米氮化钒粉体

首次采用氨解草酸氧钒（VOC2O4·H2O）前驱体的方法成功制备出了平均粒径50nm左右的立方相VN粉体.通过X射线衍射测试分析了温度、时间和氨气流量对氮化钒形成的影响。用透射电镜（TEM）观察和分析了氮化钒粉体的形貌和结构。实验结果表明，在600-850℃前驱体均能氨解戌VN，随氨解温度的升高，VN形成的时间显著缩短，750℃的温度下，10min就可以氨解完全。氨气流量可控制在40ml／min以上，表明该方法具有氨解温度低、氨气流量少和产物纯度高的特点。     

溶胶-凝胶法制备纳米Si3N4(Y2O3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５００℃、２ｈ条件下制得粒径为５０－８０ｎｍ的Ｓｉ３Ｎ４纳米粉末。比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响。结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量。本文同时以Ｙ（ＮＯ３）３为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Ｓｉ３Ｎ４－Ｙ２Ｏ３纳米复     

N-取代-4-三氟甲基嘧啶-2-胺的合成

以2-氯-4-三氟甲基嘧啶和氨水或取代胺为原料合成了标题化合物.反应以乙醇为溶剂,n(取代胺):n(2-氯-4-三氟甲基嘧啶)=4:1,在110 ℃反应10 h,标题化合物收率约78%.分别用 1HNMR和元素分析对新化合物进行了表征.     

1,2-丙二胺合成工艺的研究

1,2-丙二胺(DAP)是一种重要的精细化工中间体,在有机合成、医药、染料、农药等领域有着广泛的应用。对以1,2-二氯丙烷(DCP)废液、氨为原料,合成1,2-丙二胺的工艺进行研究。通过实验考察各种影响因素对氨化反应的影响,得出了反应的优化条件是:水为溶剂,氧化铜为催化剂、用量为1%(以1,2-二氯丙烷质量计),氨与1,2-二氯丙烷进料摩尔比为40∶1、反应温度为160℃、反应时间为240min。1,2-丙二胺的收率可超过50%。     

C．I．分散黄11的工艺改进

1,8-萘酐在水溶液中通氯反应生成4-氯-1,8-萘酐.然后它在冰醋酸中与2,4-二甲基苯胺经亚胺化缩合,缩合产物在压力釜中氨解得到N-2',4'-二甲基4-氨基-1,8-萘酰亚胺,即C.I.分散黄11.改进后的产品的光物理性质和印染性能和原工艺一致.改进后的工艺明显降低了生产成本并且大大减少了对环境的污染,并且在氨解改进工艺中有意想不到的突破.