硫磷混合酸溶样重铬酸钾容量法测定全铁

介绍了硫磷混合酸溶样重铬酸钾容量法测定矿石中铁含量的方法和步骤。重点讨论了一线生产中的质量控制。     

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。     

ICP-OES法测定不同产地黄花菜中的19种矿质元素

采用微波消解处理祁东、德化和咸阳产地的黄花菜样品,利用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱)法同时测定黄花菜中多种矿质元素的含量。结果表明:三个样品中均含有Na、Ca、K、Mg、Al、Fe、Zn、Sr、Mn、B、Si、Ba、Cr、S、P等15种矿质元素,未发现Tl、Ti、Cd和Pb元素;黄花菜中富含Na、Ca、K、Mg元素,Mn、Ba元素的含量相对较少。该方法简单精确,其检出限为0. 001～2. 405 mg/L,测定结果的RSD在0. 35%～7. 41%之间,可用于不同产地黄花菜中多元素的同时分析。     

医药中间体伊索克酸的合成工艺改进

采用逆合成法确定以对羟基苯乙酸甲酯和苯酞为起始原料,在醇钠作用下,对羟基苯乙酸甲酯与苯酞在130℃发生亲核取代反应结束后加入一定量碱水控温水解,再以乙酸乙酯萃取有关杂质,水相用盐酸调节p H为2左右得中间体I,纯度97%以上;再以PPA和冰醋酸进行脱水环合反应得粗品,再经过乙酸乙酯精制得精品。通过此合成方法合成了高纯度的伊索克酸,总收率65. 5%,含量大于99%。