微波消解-丁二酮肟沉淀分离-EDTA返滴定法测定含镍生铁中镍

含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%～20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%～0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。     

用电导法测定镍合金中的镍

提出用丁二酮肟乙醇溶液滴定、电导法确定终点测定镍合金中镍的新方法。在氨性溶液中滴定，铜（Ⅱ）、锰（Ⅱ）、钴（Ⅱ）的干扰通过掩蔽或氧化的方法消除，其它金属离子对测定没有干扰。本方法不受溶液颜色和浊度的影响，试剂用量少，具有准确、快速、干扰少的特点，已用于镍合金中镍的测定，获得了精密度高、准确度好的分析结果。     

Absolute Isotopic Abundance Ratios and Atomic Weight of a Reference Sample of Nickel

Absolute values have been obtained for the isotopic abundance ratios of a reference sample of nickel (Standard Reference Material 986), using thermal ionization mass spectrometry. Samples of known isotopic composition, prepared from nearly isotopically pure separated nickel isotopes, were used to calibrate the mass spectrometers. The resulting absolute isotopic ratios are: ⁵⁸Ni/⁶⁰Ni=2.596061±0.000728, ⁶¹Ni/⁶⁰Ni=0.043469±0.000015,⁶²Ni/⁶⁰Ni=0.138600±0.000045, and ⁶⁴Ni/⁶⁰Ni=0.035295±0.000024, which yield atom percents of ⁵⁸Ni=68.076886 ±0.005919, ⁶⁰Ni = 26.223146±0.005144,⁶¹Ni=1.139894±0.000433, ⁶²Ni =3.634528±0.001142, and ⁶⁴Ni =0.925546±0.000599. The atomic weight calculated from this isotopic composition is 58.693353 ±0.000147. The indicated uncertainties are overall limits of error based on two standard deviations of the mean and allowances for the effects of known sources of possible systematic error.     

Metal‐Free: An Efficient and Selective Catalytic Aerobic Oxidation of Hydrocarbons with Oxime and N‐Hydroxyphthalimide

A non‐metal catalytic system consisting of dimethylglyoxime (DMG) and N‐hydroxyphthalimide (NHPI) for the selective oxidation of hydrocarbons with dioxygen is described. The synergistic effect of DMG and NHPI ensures its efficient catalytic ability: 82.1% conversion of ethylbenzene with 94.9% selectivity for acetophenone could be obtained at 80 °C under 0.3 MPa of dioxygen in 10 h. Several hydrocarbons were efficiently oxidized to their corresponding oxygenated products under mild conditions.     

不锈钢中镍含量的三种测定方法比较

本文比较了不锈钢中镍含量的三种测定方法：丁二酮肟光度法、丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光度法。结果显示,丁二酮肟光度法的回收率约为98．7％,RSD为4．36％,丁二酮肟重量法的回收率约为97．0％,RSD为11．74％,火焰原子吸收方法的回收率约为99．7％,RSD为1．32％,由此可见,火焰原子吸收方法测量不锈钢中的镍准确度、精密度最高。     

微波消解-丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种,具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准,国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分,迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,在氢氧化钠的强碱性介质中,以过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于分光光度计530 nm波长处进行测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围,按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明:镍的回收率为100%～101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～1.8%,加标回收率为97%～102%。根据样品中各元素的组成范围,合成钴铬钨系合金粉末模拟样品,按照实验方法进行测定,镍的测定值与理论值相符。     

二价镍和二价铁溶液中镍含量的测定

采用先氧化二价铁再加入掩蔽剂的方法，减少大量二价铁离子对测定镍的干扰，控制pH在8-9，温度在70～80℃的条件下，采用丁二酮肟沉淀重量法测定镍铁溶液中镍的含量。方法准确可靠，达到测定要求，值得推广。     

银电解液中钯的定向分离试验研究

针对现阶段银电解工艺的电解液净化方式中存在的不足, 结合丁二酮肟对钯的良好选择分离性, 对银电解液中的钯开展了吸附分离研究, 验证了丁二酮肟分离银电解液中钯的可行性。开展了60 ℃、反应时间30 min下, 不同酸度补加量、丁二酮肟加入量的条件试验, 确定了最优工艺控制参数为:硝酸补加量60 mL/L、丁二酮肟加入量为理论量的2倍, 在该工艺条件下, 钯的分离率可以达到83%, 铂、铋分离率分别为18.75%和6.3%, 铜、银无分离。分离后沉淀渣含钯30%、含铂0.57%, 可以直接用于后续的铂钯精炼提纯。     

丁二肟分光光度法测定镍矿中镍的质量分数

研究了镍矿中镍的质量分数(含量)的测定。以过氧化钠熔融、盐酸酸化为试料,在过硫酸铵存在下,以酒石酸钾钠掩蔽杂质,在氢氧化钠碱性介质中,用丁二酮肟与Ni~(2+)生成酒红色配合物,于波长480 nm处测其吸光度,该方法在生产中应用效果较好。     

丁二酮肟分光光度法测定工业废水中的镍

文章利用丁二酮肟分光光度法测定工业废水中的镍含量。通过研究入射光的波长、显色剂的用量、显色时间、NaOH和过硫酸铵的加入量等因素对吸光度的影响规律,得出了较佳的实验参数。