新取代苯基荧光酮试剂的合成及其性质的研究Ⅱ．新型取代苯基荧光酮与金属离子显色反应的研究

研究了３，５－二溴－４－氨基苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮变色酸等８种苯基荧光酮在酸性介质中与高价金属离子Ｚｒ（Ⅳ）、Ｍｏ（Ⅵ）、Ｗ（Ⅵ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｇａ（Ⅲ）等的显色反应。３，５－位二溴取代的试剂的灵敏度高于未取代的灵敏度，摩尔吸光系数绝大多数在１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１以上。     

铌V-苯基荧光酮-亮绿SF体系共振光散射法测定痕量铌

研究了Nb（V）-苯基荧光酮-亮绿SF体系的共振光散射现象。实验表明,体系在十二烷基苯磺酸钠（DBS）存在下,以HAc-NaAc（pH 5.20）为缓冲溶液,λ_ex=λ_em=568 nm时共振散射强度最强,且共振散射强度的强弱与Nb (V)的浓度呈良好的线性关系,线性范围0.001～0.025 mg/L,r=0.999 1,检出限为2.92×10^-6 mg/L。同时对共存组分进行了试验,结果表明用EDTA、盐酸羟氨等掩蔽剂对干扰进行掩蔽可获得满意的结果。方法应用于水系沉积物标准物质中铌的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差（n=6）为2.4%～2.9%。     

锗Ⅳ-酒石酸-苯基荧光酮-表面活性剂胶束混配络合显色反应及其应用

有CTMAB和TritonX 10 0存在下和在pH4.5的NaAc -HAc缓冲介质中 ,Ge 与酒石酸 (Tar)和苯基荧光酮 (PF)形成胶束混合配位络合物 ,在 0 82mol/LHCl介质中 ,络合物至少可稳定 6h。测得络合物组成比为Ge ∶Tar∶PF =1∶2∶2。其最大吸收波长在 5 0 5nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =1.2 5× 10 5 ,Ge 量在 0～ 0.5 6mg/L范围符合比尔定律。方法灵敏 ,选择性较高 ,用于烟道灰和锌精矿中微量锗的测定 ,结果满意。     

新试剂3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３,５—二溴—４—氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,ｐＨ９．０ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１∶２红色络合物,最大吸收波长５７５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０５,猛（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定,结果满意。     

微乳液增敏光度法测定锡的研究

研究了在 OP/正戊醇 /正庚烷 /水四组分构成的微乳液存在下 ,锡 ( IV)与苯基荧光酮 ( PF)的显色反应 .结果表明 ,该体系在最大吸收波长下的表观摩尔吸收系数ε51 2 =1 .2 8× 1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ,比 OP乳化剂存在下的灵敏度提高了 2 6 .7% .该方法用于果汁中锡的测定 ,结果令人满意 .     

苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钛铁中锡

试样用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,以强碱分离法沉淀大部分干扰离子,以2.0 mL 150 g/L抗坏血酸溶液、1.0 mL 10 g/L草酸溶液掩蔽Al³⁺、Mn²⁺、Ti⁴⁺、V(Ⅴ)、Cl^-、F^-等干扰离子。在约0.9 mol/L硫酸介质中锡与苯芴酮、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作用形成三元络合物,并在536 nm处有最大吸光度,据此可实现锡的分光光度法测定。锡在0.1 ~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 8。方法测定下限为0.030%。对钛铁试样中锡进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD, n=8)小于3.0%。     

酸溶-苯基荧光酮光度法测定矿样中钽

将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定。针对这一问题,实验提出采用HF-HNO₃-H₂SO₄体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H₂O₂掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析。实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL。将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%。方法适用于野外矿样中Ta的批量测定。     

β修正分光光度法测定微量铬

采用β修正分光光度法测定铬（Ⅵ）含量，缓冲溶液ｐＨ５─６，显色剂为苯芴酮（ＰＦ），阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ对该反应体系有增溶增敏作用，用β修正分析理论研究微量铬（Ⅵ）及其与ＰＦ络合比测定。结果表明，Ｃｒ（Ⅵ）－ＰＦ络合比为ｌ：３较好，铬在０─１０．０μｇ／２５ｍｌ范围，修正吸光度Ａ＿ｃ遵循焦耳定律；铬最低检测浓度为０．０２ｍｇ／ｌ，相对标准偏差ＲＳＤ≤４．３％，铬加标回收率９１．８％─１０９％。该法可消除显色体系中过量显色剂干扰，修正计算络合产物真实吸光度，提高分析精密度及准确度，适合于工业废水铬分析测定。     

苯基荧光酮光度法测定煤矸石中微量镓

在CTMAB存在下 ,镓与苯基荧光酮在 pH6.0的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中生成蓝色络合物 ,其表观摩尔吸光系数为1.3 1× 10 5,最大吸收波长为 5 63nm ,络合物组成比为镓∶苯基荧光酮 =1∶4。于 2 5mL溶液中 ,镓质量在 0～ 8μg范围内遵守比尔定律。采用乙酸丁酯萃取分离干扰元素 ,此法测定煤矸石中微量镓 ,获得了满意的结果     

大学化学研究型实验的设计——2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮分光光度法测定钼(Ⅵ)

本文提出一个大学本科研究性化学实验方案。该方案以自制的1,2,4-苯三酚醋酸酯与3,4-二羟基苯甲醛缩合得到2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮,重点讨论表面活性剂复配对2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮与钼(VI)显色反应的增敏性能的影响。此研究性实验能提高学生实践能力和创新能力,推进创新人才的培养。