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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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在国标法GB 7494—1987的基础上,将在线萃取、在线分离技术与分光光度法相结合,研究了自动测定水中阴离子表面活性剂的新方法,使国标法中的各个操作步骤完全实现自动化。结果表明,新的自动测定法在0.034~2.00 mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.008 6 mg/L,相对标准偏差3.8%(n=6),实际样品加标回收率为88.3%~100.0%。测定全过程相对密闭,人体不接触三氯甲烷,保护了分析人员的自身安全,方法操作简便,测定时间也较短,单个样品测定时间7 min。 相似文献