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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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中压配网主流产品仍然是10 kV SF6全绝缘断路器柜自动化成套设备,其中主要配置额定电流630 A的真空断路器。为了向用户提供性能稳定、可靠的SF6全绝缘断路器自动化成套设备,对真空断路器性能稳定性开展了大量的试验工作。针对关键零部件例如真空灭弧室、触头弹簧、凸轮、触刀片等的使用性能进行分析验证,总结出一套充气柜专用元器件的技术方案,为提供性能稳定、可靠,达到相关技术标准与用户要求的产品打下基础。 相似文献