2-羟基对苯二甲酸放大工艺

目前2-羟基对苯二甲酸（2-HTA）的生产主要以间羟基苯甲酸、甲酸钾、二氧化碳为原料实验室制备，未见放大生产的报导。为满足市场需求，以间羟基苯甲酸、碳酸氢钾、碳酸钾和氢氧化钾为原料，加入一定量高沸点溶剂，用改进的Koble-Schmi t t法放大生产制备2-羟基对苯二甲酸。考察原料配比、反应温度、反应压力和反应时间对产物收率的影响，用高效液相色谱法（HPLC）分析产物纯度，用DSC测定产物的熔点，用FTIR和1H NMR对产物的结构进行表征。在间羟基苯甲酸与碳酸氢钾、碳酸钾和氢氧化钾物质的量比为2.67∶3.77∶1.3∶1，反应温度180℃，反应压力2.0 MPa，反应时间8 h时，粗产品经混合溶剂一次精制，2-羟基对苯二甲酸的收率达74.87%，纯度99.7%,钾金属离子含量19 mg/kg。结果表明改进的Koble-Schmi t t法放大工艺，成本低、步骤少、环境污染小，适合放大生产。