电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

标准方法GB/T 14840—2010采用热磷酸溶解石灰岩中的硅酸盐矿物，分离出游离二氧化硅，再用重量法测定其含量，操作较为繁琐。本文利用热磷酸可溶解硅酸盐矿物而几乎不溶解游离二氧化硅的特性分离出石灰岩中的游离二氧化硅，再以氟硼酸解聚已溶出的硅酸，用致密滤纸过滤，使游离二氧化硅与其他矿物完全分离；然后以热水洗涤沉淀3次，在银坩埚中灰化，用1.5 g氢氧化钠熔融、盐酸浸取后，选取Si 251.611 nm为分析谱线，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中的二氧化硅，从而建立了石灰岩中游离二氧化硅的测定方法。方法中二氧化硅的校准曲线线性相关系数为0.999 9,线性范围为0.024%～10.0%;方法检出限为0.008%,定量限为0.024%。按照实验方法测定4个石灰岩标准物质中游离二氧化硅，测定值与认定值的相对误差为-0.18%～0.48%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.2%～1.9%。选取4个石灰岩样品，分别采用实验方法和标准方法GB/T 14840—2010中的重量法进行测定，以进行方法比对，二者测定结果基本一致。