高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量

阐述了一种采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅的方法。以氢氧化钠作为熔剂,于镍坩埚内熔融分解试料,采用高氯酸冒烟使硅酸脱水凝聚,以硫酸-氢氟酸加热处理沉淀,使硅成四氟化硅挥发,根据前后质量差求得硅的含量,滤液中的硅采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,两者之和即为试料中的硅含量。通过试验考察了熔剂选择、熔剂加入量、试样称取量、熔融温度、熔融时间、高氯酸脱水以及ICP-AES测定条件等因素。结果表明,该方法具有较好的准确度及精密度,能满足生产检验的要求。