Q-Orbitrap高分辨质谱法测定牛奶中赖丙氨酸及其含量随温度变化的规律

建立一种快速、准确测定牛奶中赖丙氨酸的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法分析方法。牛奶样品使用盐酸酸解法进行前处理,并选用Ascentis-C8色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm)对待测物进行分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在全扫描-数据依赖二级扫描模式进行检测。结果表明:赖丙氨酸的精确质量数偏差小于1.0×10~(-6),在1～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;牛奶中赖丙氨酸的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.025 mg/kg。加标量分别为0.025、0.1 mg/kg和0.25 mg/kg,样品的回收率为78.7%～117.1%,相对标准偏差为3.64%。同时采用小型模拟加工设备加热液态奶,研究赖丙氨酸在不同加工条件下含量的变化规律。本方法重复性好、准确、灵敏度高,可用于牛奶中赖丙氨酸的定性、定量筛查。