超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中9种大环内酯类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,在全扫描-数据依赖扫描模式下进行检测。结果表明:9种大环内酯类抗生素的精确质量相对偏差小于1.0×10~(-6),在0.5～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.05～0.2μg/kg,定量限范围为0.1～0.4μg/kg;加标量为0.1～4.0μg/kg时,方法回收率为69.4%～107.6%,相对标准偏差低于10%。该方法简便、快速、准确,适用于猪肉中9种大环内酯类抗生素的快速筛查和定量分析。