用N_2O-C_2H_2火焰原子化测定佛石分子筛中的硅铝比

用 N_2O-C_2H_2 火焰原子化测定沸石分子筛中的硅铝比.在样品中加入盐酸(比重1.16)和几滴氢氟酸(40m%)至样品完全溶解(HF 加入量因样品含硅量不同而异).定容后贮于塑料瓶中,以不同的倍数稀释后进行硅、铝的测定(浓度在线性范围内)。本法的特点是高硅样品能完全溶解在混酸中,避免了繁琐的碱熔法,可以快速测定.并用正交试验法选取最佳仪器条件,对各种酸及样品中共存元素的干扰作了考查及处理.当铝、钠含量小于2500ppm 时,对硅的测定影响不大.而硅对铝的测定却有影响,当硅大于或等于800ppm 时,干扰趋于稳定.钠对铝的测定影响不大。考虑到溶样时加入 HF 和基体等系列的影响,选用了标准加入法。测定了 Si/Al比为2～400的七个样品,Si/Al 比为400样品的标准偏差为5.63,Si 和 Al 的回收率分别为95～100.9%和98～100.6%.变动系数为1.4%.