| 填充柱超临界CO2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料 |
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| 引用本文： | 韩蕙阑,谢建春,程劼,孙宝国.填充柱超临界CO2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料[J].中国食品学报,2012,12(3):69-75. |
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| 作者姓名： | 韩蕙阑 谢建春 程劼 孙宝国 |
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| 作者单位： | 1. 北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室 北京100048
2. 中国农业科学院国家饲料质量监督检测中心 北京100081 |
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| 基金项目： | 北京市教委科技发展计划重点项目(KZ201010011011);北京市自然科学基金项目(No.2122013);国家自然科学基金项目(No.31171755) |
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| 摘 要： | 填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术。本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分。色谱柱Chiralpak AD 250mm×10mm10μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定。调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2mg/次,每次运行9min,180min分离40mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3%;γ-癸内酯,上样0.8mg/次,每次运行9min,180min分离16mg,回收率68.1%;γ-十一内酯,上样0.8mg/次,每次运行11min,220min分离16mg,回收率64.4%;γ-十二内酯,上样0.7mg/次,每次运行11min,220min分离14mg,回收率71.4%。上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e%)均为100%。
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| 关 键 词： | γ-辛内酯 γ-癸内酯 γ-十一内酯 γ-十二内酯 超临界CO2流体色谱 对映体 拆分 |
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