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中间体3,5-二氯-2-戊酮的绿色合成工艺开发
引用本文:丁亚伟,张绍勇,杨丙连. 中间体3,5-二氯-2-戊酮的绿色合成工艺开发[J]. 精细化工中间体, 2021, 51(5): 27-30. DOI: 10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2021.05.006
作者姓名:丁亚伟  张绍勇  杨丙连
作者单位:上海泰禾化工有限公司,上海201612;湖州师范学院,浙江省媒介生物学与病原控制重点实验室,浙江湖州313000
摘    要:α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0~5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2%.

关 键 词:α-乙酰基-γ-丁内酯  α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯  3,5-二氯-2-戊酮

Synthesis of 3,5-Dichloro-2-pentanone
DING Ya-wei,ZHANG Shao-yong,YANG Bing-lian. Synthesis of 3,5-Dichloro-2-pentanone[J]. Fine Chemical Intermediates, 2021, 51(5): 27-30. DOI: 10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2021.05.006
Authors:DING Ya-wei  ZHANG Shao-yong  YANG Bing-lian
Abstract:
Keywords:
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