| 头孢噻肟酸的合成研究 |
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| 引用本文： | 赵德明,竺三奇,费可方,张建庭,金宁人. 头孢噻肟酸的合成研究[J]. 浙江工业大学学报, 2010, 38(1): 7-10 |
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| 作者姓名： | 赵德明 竺三奇 费可方 张建庭 金宁人 |
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| 作者单位： | 浙江工业大学,化学工程与材料学院,浙江,杭州310032 |
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| 基金项目： | 浙江省教育厅科研基金资助项目(20060798) |
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| 摘 要： | 采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和AE-活性酯(MEAM)为原料合成3-乙酰氧基甲基-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺基]-乙酰胺基-3-头孢-4-羧酸(头孢噻肟酸),并对副产物2-硫醇基苯并噻唑的回收工艺条件进行了探索研究,得到了一条清洁生产工艺.研究结果表明,合成头孢噻肟酸的较佳条件为:n(7-ACA)∶n(MEAM)=1∶1.1,二氯甲烷为溶剂、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为催化剂和三乙胺(TEA)为促进剂,反应时间5 h,温度40℃,头孢噻肟酸收率85.9%,HPLC质量分数99.2%;副产物2-硫醇基苯并噻唑回收条件为:浸取温度70℃,浸取时间20 min,pH值3.0,精制溶剂为水和丙酮,回收率75.1%,HPLC质量分数98.8%,丙酮采用常压回收.头孢噻肟酸和2-硫醇基苯并噻唑产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认.
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| 关 键 词： | 头孢噻肟酸 合成 清洁生产 2-硫醇基苯并噻唑 回收 |
Synthesis of cefotaxime |
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| ZHAO De-ming,ZHU San-qi,FEI Ke-fang,ZHANG Jian-ting,JIN Ning-ren. Synthesis of cefotaxime[J]. Journal of Zhejiang University of Technology, 2010, 38(1): 7-10 |
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| Authors: | ZHAO De-ming ZHU San-qi FEI Ke-fang ZHANG Jian-ting JIN Ning-ren |
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| Abstract: | 3-[(acetyloxy)methyl]-7-[[(2-amino-4-thiazoly)(methoxyimino)acethyl]amino]-8-oxo-5-thia-1-azabicyclooct-2-ene-2-carboxylic acid(Cefotaxime)was synthesized from 7-amino-cephalosporanic acid(7-ACA) and 2-(2-aminothiazole-4-base)-(S)-2-methoxy imine ethylacyl sulfur generation benzothiazole(MEAM) and the conditions of recycling by-product 2(3H)-benzothiazolethione were also explored.A clean production technics was obtained.The optimal conditions for the synthesis of cefotaxime were obtained as following: n(7-A... |
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| Keywords: | cefotaxime synthesis cleaning production 2(3H)-benzothiazolethione recycling |
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