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钯(Ⅱ)-1,2-环己二胺配合物固载型催化剂的制备及催化合成碳酸二苯酯
引用本文:项双龙,汪沙,熊伟,熊春荣.钯(Ⅱ)-1,2-环己二胺配合物固载型催化剂的制备及催化合成碳酸二苯酯[J].精细化工,2013,30(3):288-292.
作者姓名:项双龙  汪沙  熊伟  熊春荣
作者单位:海南大学热带岛屿资源先进材料教育部重点实验室,海南海口,570228
基金项目:国家自然科学基金,海南省自然科学基金
摘    要:采用椰壳活性炭为载体,通过质量分数20%HNO3氧化处理,在载体表面生成了0.383 mmol/g酚羟基,然后与N,N'-二(三甲氧基硅)丙基]-1,2-环己二胺反应,引入了有机氮双齿配体,再与Pd(PhCN)2Cl2络合,ICP结果表明钯离子的固载量为0.79%。以FTIR、XPS及N2吸附-脱附等手段表征了催化剂制备过程中的各种中间体。在高压反应釜中以苯酚氧化羰基化法催化合成碳酸二苯酯(DPC),确定了最佳工艺条件为反应温度100℃、反应压力7.0 MPa、反应时间5 h及二氯甲烷为溶剂,并在最佳工艺条件下测得产物DPC收率为7.43%。该催化剂循环使用5次后DPC收率为6.75%。

关 键 词:碳酸二苯酯  氧化羰基化  椰壳活性炭  共价固载  多相催化  催化与分离提纯技术
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