高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中31种β-受体激动剂

建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C₁₈、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C₁₈柱(2.1 mm×150 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测。高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证。结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01～5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.1～10 μg/kg。所有化合物在LOQ～100 μg/kg范围内,线性相关系数r﹥0.99。在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0%～151.5%,RSD﹤15%(n=5)。结论 该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定。